[发明专利]一种大粒径且分布均匀酸性硅溶胶的制备方法有效
申请号: | 201410704647.2 | 申请日: | 2014-11-27 |
公开(公告)号: | CN104445222A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 石磊;袁玉斌 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种大粒径且分布均匀酸性硅溶胶的制备方法,以工业级硅溶胶(SiO2含量30%)和80—325目单质硅粉作为原料,混合碱溶液(例如碱金属氢氧化物或有机碱等与氨水的混合液)为催化剂,采用恒速进料法制备大粒径且分布均匀的酸性硅溶胶。所制备的硅溶胶粒径大、分布均匀、粘度大、金属氧化物含量低。 | ||
搜索关键词: | 一种 粒径 分布 均匀 酸性 硅溶胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种大粒径且分布均匀酸性硅溶胶的制备方法,其特征是,包括如下步骤:1)取质量浓度为10%‑15%的工业级硅溶胶,于300‑350r/min下搅拌,油浴加热至温度为75℃‑80℃后,加入单质硅粉,即得预处理硅溶胶溶液Ⅰ;2)将预处理硅胶溶液Ⅰ以20‑60mL/h的速度加入混合碱溶液,滴加完毕后,继续反应6~8小时,离心分离,得到大粒径硅溶胶Ⅰ;3)取上述的大粒径硅溶胶Ⅰ,稀释到质量浓度为10%‑15%,于300‑350r/min下搅拌,油浴加热至温度为75℃‑80℃后,加入单质硅粉,即得预处理硅溶胶溶液Ⅱ;4)将预处理硅溶胶溶液Ⅱ以20‑60mL/h的速度加入混合碱溶液,滴加完毕后,继续反应6~8小时,离心分离,得到大粒径硅溶胶Ⅱ;5)将大粒径硅溶胶Ⅱ通过钠型732阳离子交换树脂进行交换反应,蒸发浓缩,即得大粒径且分布均匀酸性硅溶胶;步骤1)中,所述工业级硅溶胶与单质硅粉的质量比为70‑80:1;步骤2)中,所述预处理硅胶溶液Ⅰ与混合碱溶液的质量比为80:70‑90;步骤3)中,所述大粒径硅胶Ⅰ与单质硅粉的质量比为70‑80:1;步骤4)中,所述预处理硅溶胶溶液Ⅱ与混合碱溶液的质量比为80:70‑90。
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