[发明专利]一种左乙拉西坦的纯化方法有效
申请号: | 201410706024.9 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104370791B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 华长华;方沛东;梁华荣 | 申请(专利权)人: | 上虞京新药业有限公司;浙江京新药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/27 | 分类号: | C07D207/27 |
代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 李大刚;孙玉英 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市杭州湾*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种左乙拉西坦的纯化方法。该方法是将左乙拉西坦粗品加入结晶体系中,加入活性炭和左乙拉西坦粗品重量比1%以上的弱碱加热至50~100℃脱色、过滤、降温析晶、过滤、漂洗、烘干得到左乙拉西坦成品。通过本发明的纯化方法得到的左乙拉西坦成品纯度≥99.8%,手性纯度≥99.8%;收率高,操作简单,溶剂回收套用简单,适用于在工业上大规模的应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 左乙拉西坦 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种左乙拉西坦的纯化方法,其特征在于:纯化方法依次由以下步骤组成:a、将左乙拉西坦粗品加入至溶剂中,溶剂与左乙拉西坦粗品的重量比为3∶1~5∶1,所述溶剂为C3~C6的酮类、四氢呋喃或乙腈中的一种或者至少两种以任意比例的混合物;得A品;b、将A品加热至50~100℃,加入活性炭和弱碱,并保温不小于15分钟,活性炭与左乙拉西坦粗品的重量比为1∶100~1∶5,弱碱与左乙拉西坦粗品重量比为1∶100~1∶10;得B品;所述弱碱选自碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或者C1~C6取代的伯、仲、叔胺;c、将B品过滤得滤液,再将滤液冷却至预定温度析晶,析晶温度为10~30℃,并保温时间不小于1小时;d、将所述步骤c得到的结晶过滤,洗涤,干燥,得左乙拉西坦成品。
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