[发明专利]专一制备2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷衍生物的方法

摘要

区域专一性制备2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷衍生物的方法，制备式（I）的化合物：⑴.原料采用式（II）的1,3-二噁戊烷，与式（III）的4-氨基-1,2,4-三唑在有机溶剂中加催化剂下反应,得到式（IV）4-氨基-1,2,4-三唑鎓盐，⑵.冷却结晶，过滤，将4-氨基-1,2,4-三唑鎓盐分离出来，或不经分离通过蒸馏分离溶剂后直接进行下步反应；⑶.用亚硝酸在水或水/有机溶剂混合物中，将4-氨基-1,2,4-三唑鎓盐脱氨基化，得到2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷衍生物。本发明只生成目标产物，转化率好，收率高，工艺简单，成本低，三废少。

主权项

 一种区域专一性制备2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基甲基)‑1,3‑二噁戊烷衍生物的方法，所制备的化合物如式（I）所示：其中：R₁和R₂可以相同或不同，并彼此为独立为氢，卤素，C₁～C₃的烷基，C₁～C₃卤代烷基、C₁～C₃烷氧基、C₁～C₃卤代烷氧基、氰基、硝基、三氟甲基，苯氧基，或带有1～3个取代基的苯氧基，其中取代基选自：C₁～C₃的烷基，氰基，三氟甲基，硝基，卤素，A₁ 为氢或C₁～C₃的烷基，其特征在于，步骤如下：⑴.原料采用如式（II）的1,3‑二噁戊烷，其中：R1，R2和A1的含义如上， X为卤素、C₁～C₄烷基磺酸酯基、芳基磺酸酯基或者C₁～C₄烷基硫酸酯基；上述原料与式（III）的4‑氨基‑1,2,4‑三唑，在有机溶剂中，并加入催化剂下反应,得到式（IV）4‑氨基‑1,2,4‑三唑鎓盐， ⑵.通过冷却结晶，过滤，将式（IV）4‑氨基‑1,2,4‑三唑鎓盐从反应混合物中分离出来，或不经分离，通过蒸馏分离溶剂后直接进行下步反应；⑶.用亚硝酸在水或水/有机溶剂混合物中，将式（IV）4‑氨基‑1,2,4‑三唑鎓盐脱氨基化，得到式（I）的2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基甲基)‑1,3‑二噁戊烷衍生物。