[发明专利]一种快捷、准确的氮化增强剂中硅含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种快捷、准确的氮化增强剂中硅含量的检测方法。所述方法首先将试样粉碎，然后将试样与硝酸钠、氢氧化钠混匀于镍坩埚中，覆盖上氢氧化钠，加热熔融后用热水浸提。在所得试液中加入盐酸，加热至溶液清亮，再加入高氯酸，加热至试液冒烟，残渣结晶并呈粘稠状，再依次加人盐酸、热水和过氧化氢，搅动至试液无气泡后过滤。用盐酸洗涤滤纸和沉淀，直至将洗液滴于硫氰酸氨溶液中不变色，用水洗涤滤纸和沉淀，直至将洗液滴于硝酸银溶液中不变色。将沉淀与滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，灼烧至恒重后冷却至室温称量。所述硅含量的计算按下式进行Si(%)=?????????????????????????????????????????????????100。所述方法能够实现氮化增强剂中硅含量的快速检测，检测结果准确可靠，重现性好。

主权项

一种快捷、准确的氮化增强剂中硅含量的检测方法，其特征在于包括粉碎、溶解、酸化、沉淀、过滤、灼烧及计算工序，具体包括：A、粉碎：将待测氮化增强剂试样粉碎过筛至粒度≤0.125mm；B、溶解：称取0.2000g试样，与0.5g固体硝酸钠，4.0g固体氢氧化钠混匀后置于镍坩埚中，表面覆盖1.0g固体氢氧化钠，于590~610℃熔融6~8min后冷却至60~70℃，将熔融物用90~150ml?80~100℃的水浸提，并用30~60ml?80~100℃的水洗净镍坩埚，收集洗液与浸提液，混合得试液a；C、酸化：在试液a中加入30ml?37%的盐酸，加热至溶液清亮，冷却2~3min，再加入80?ml?70%的高氯酸，得试液b；D、沉淀：将试液b加热至放出高氯酸白烟后，遮蔽盛液容器开口，继续加热至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，冷却2~3min，再依次缓慢加人20ml?由体积比1:1的37%的盐酸与水混合而成的盐酸溶液，100ml?80~100℃的水，10滴由体积比1:6的30%的过氧化氢与水混合而成的混合液，用搅拌棒搅动至试液无小气泡，得试液c；E、过滤：将试液c用中速定量滤纸过滤，用80~100℃的由体积比5:95的37%的盐酸与水混合而成的稀盐酸溶液，洗涤盛液容器及搅拌棒5~6次，并将洗液过滤，再用同样的稀盐酸溶液洗涤滤纸和沉淀，直至将洗液滴于10.0g/L的硫氰酸氨溶液中，硫氰酸氨溶液不变色，接着用80~100℃的水洗涤滤纸和沉淀，直至将洗液滴于2.0g/L的硝酸银溶液中，硝酸银溶液不变色，得沉淀；F、灼烧：将沉淀与滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于高温炉中，对沉淀和滤纸进行蒸发、灰化、灼烧，当高温炉的温度从室温升至1000±50℃后保温灼烧100~150min，再将瓷坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；G、计算：所述氮化增强剂试样中硅含量的计算按下式进行：Si（%）=100?式中：m1——灼烧后沉淀和瓷坩埚的总质量，g；m——瓷坩埚的质量，g；m——试样的质量，g；0.4674——二氧化硅换算为硅的换算系数。