[发明专利]两头尖提取物的制备方法及其应用

摘要

本发明提供一种两头尖提取物的制备方法：将两头尖烘干脱水后超微粉碎，加入乙酸乙酯提取，过滤，收集滤渣用乙醇提取，过滤取上清，减压浓缩后加入甲醇‑水溶液进行超声溶解，然后在C18反相分离色谱柱分离纯化，采用A超纯水、B甲醇二元流动相，分离条件为0～5min 95％A等度洗脱，5～15min 87％A等度洗脱，15～25min40％A等度洗脱，25～35min 30％A等度洗脱，35～45min 25％A等度洗脱，45～55min100％B等度洗脱，收集47‑48min洗脱液，减压浓缩并烘干，得到本发明目的组分两头尖提取物。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，适合工业化大生产。

主权项

1.一种两头尖提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以两头尖为原料，室温阴干处理后，在40～60℃温度下烘干脱水，然后进行超微粉碎处理，获得超微粉；(2)将步骤(1)所得的超微粉按1g︰(4～12)mL的料液比加入乙酸乙酯，提取1～6h，提取温度为30～70℃，每0.5～1h搅拌一次，室温静止1～5h后取上清液过滤，收集滤渣重复提取1～3次；将被乙酸乙酯提取过的滤渣置阴凉处晾干，称重后，换成乙醇继续按上述方法提取；合并乙醇提取的上清液，减压浓缩至膏状，获得两头尖小分子乙醇提取物；(3)按质量体积比加入5～10倍的甲醇‑水溶液，进行超声溶解，溶解后过有机滤膜，得到两头尖小分子提取物的样品溶液；(4)将步骤(3)获得的样品溶液在填料为C18的反相分离色谱柱上进行分离纯化，采用A为超纯水、B为甲醇的二元流动相体系，分离纯化的条件为：0～5min95％A‑5％B等度洗脱，5～15min87％A‑13％B等度洗脱，15～25min40％A‑60％B等度洗脱，25～35min30％A‑70％B等度洗脱，35～45min25％A‑75％B等度洗脱，45～55min100％B等度洗脱，根据紫外吸收光谱收集47‑48min洗脱液，减压浓缩并烘干，得到本发明目的组分两头尖提取物。