[发明专利]一种3-溴苯酞的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410708314.7 申请日: 2015-08-03
公开(公告)号: CN104496949A 公开(公告)日: 2015-07-29
发明(设计)人: 张卫东 申请(专利权)人: 太仓运通生物化工有限公司
主分类号: C07D307/88 分类号: C07D307/88
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 215400 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种3-溴苯酞的制备方法。该步骤包括(1)待邻甲基苯甲酸被加热至126~134℃后,向其中连续滴加液溴,使两者在135~145℃加热下发生反应,液溴滴加完毕,通过对该反应的反应液中邻甲基苯甲酸的含量检测以判定反应到达终点时,调温至130~140℃下并恒温1~2h,得到反应产物;(2)向反应产物中降温至80~84℃,向其中加入均四氯乙烷进行重结晶,得到3-溴苯酞。本发明以邻甲基苯甲酸和液溴反应得到3-溴苯酞。选择135~145℃为反应的特定温度,以液溴连续滴加的方式为加料方式。反应产物以均四氯乙烷为溶剂进行重结晶,并选择80~84℃特定温度,以提高重结晶的效果,由此制得了产品收率高、纯度较高的3-溴苯酞。
搜索关键词: 一种 溴苯酞 制备 方法
【主权项】:
一种3‑溴苯酞的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)待邻甲基苯甲酸(式A)被加热至126~134℃后,向其中连续地滴加液溴,使邻甲基苯甲酸与液溴在恒定为135~145℃加热条件下发生反应,待液溴滴加完毕后,当通过对该反应的反应液中邻甲基苯甲酸的含量检测以判定反应到达终点时,将反应液调节于130~140℃下并恒温1~2h,得到反应产物;(2)向所述反应产物中降温至80~84℃,向其中加入均四氯乙烷进行重结晶,得到3‑溴苯酞(式B);其中所述反应的反应式如下,
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