[发明专利]一种水性自交联丙烯酸改性聚氨酯哑光树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种水性自交联丙烯酸改性聚氨酯哑光树脂的制备方法，主要由异氰酸酯三聚体、聚醚多元醇或聚酯多元醇、二羟甲基丙酸、丙烯酸酯、碱中和剂和去离子水组成；本发明制得的一种水性自交联丙烯酸改性聚氨酯哑光树脂，VOC含量低，环保无污染，具有低温固化性、消光效率高，透明性好，耐水、耐酸、耐碱性、耐污染性、耐黄变性突出；改性后聚氨酯与丙烯酸树脂中的羟基发生交联反应，增强了树脂间的交联密度，提高了树脂的机械强度、耐磨性和抗划伤性。该哑光树脂无须添加消光剂，对电解质不敏感，配制的涂料稳定性良好；广泛用于要求哑光的水性木器漆、水性工业漆、水性塑胶漆中。 1

主权项

1.一种水性自交联丙烯酸改性聚氨酯哑光树脂，其特征在于，其制备工艺步骤如下：

a)、在合成釜中，按配方量加入15份Mr 600聚乙二醇单丁醚，开始抽真空并加热到120℃，在1.067kPa真空下脱水4h后，充入N₂，降温到80℃加入50份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、15份N‑甲基吡咯烷酮和0.016份二丁基月桂酸锡，升温到90～110℃保温反应2～3h，然后降温到60℃，加入2.5份1,4‑丁二醇，慢慢升温到80℃反应1h后，加入8份二羟甲基丙酸和5份丙酮，在80～85℃下保温反应4～5h后，降温到60℃，加入10份三乙胺中和反应0.5h，停止通入N₂，高速搅拌下加入175份去离水，剧烈剪切下分散0.5h，然后在60℃、0.08kPa的真空下脱除丙酮，得到30％固含量的水性聚氨酯分散体；

b)、把2.6份丙烯酸、4.5份丙烯酸‑2‑羟乙酯、10份甲基丙烯酸乙酯、10.5份丙烯酸丁酯、2.4份丙烯酰胺混合均匀得到丙烯酸酯混合物，待用；

c)、在合成釜中，加入步骤a中水性聚氨酯分散体100份，加水80份搅拌，通入N₂、并升温到75～80℃，加入步骤b中丙烯酸酯混合物8份和1份5％固含的过硫酸钾溶液，在80～85℃下保温反应1～1.5h；然后滴加余下的丙烯酸酯混合物22份和5％固含的过硫酸钾溶液，滴加时间控制在3.5～4h，滴加完毕后加入1.5份对羟基苯甲醚，在80～85℃下保温反应2～3h，降温至50℃，加入5份三乙醇胺中和剂调pH值至8.0～9.0，过滤包装，得到30％固含量的水性自交联丙烯酸改性聚氨酯哑光树脂。

2.一种水性自交联丙烯酸改性聚氨酯哑光树脂，其特征在于，其制备工艺步骤如下：

a)、在合成釜中，按配方量加入12.5份Mr 1000聚碳酸酯二醇，开始抽真空并加热到120℃，在1.067kPa的真空下脱水4h后，充入N₂，降温到80℃加入25.5份六亚甲基二异氰酸酯三聚体、10份N‑甲基吡咯烷酮和0.015份二丁基月桂酸锡，升温到90～110℃保温反应2～3h，然后降温到60℃，加入1.2份1,4‑丁二醇，慢慢升温到80℃反应1h后，加入4.8份二羟甲基丙酸和3份丙酮，在80～85℃下保温反应4～5h后；降温到60℃，加入6份三乙胺中和反应0.5h，停止通入N₂，高速搅拌下加入110份去离子水，剧烈剪切下分散0.5h，然后在60℃、0.08kPa的真空下脱除丙酮，得到29.5％固含量的水性聚氨酯分散体；

b)、把2.5份甲基丙烯酸、4.5份丙烯酸‑2‑羟乙酯、8.2份甲基丙烯酸乙酯、12.5份丙烯酸丁酯、2.0份丙烯酰胺混合均匀得到丙烯酸酯混合物，待用；

c)、在合成釜中，加入步骤a中水性聚氨酯分散体100份，加水80份搅拌，通入N₂、并升温到75～80℃，加入步骤b中丙烯酸酯混合物8份和1份5％固含的过硫酸钾溶液，在80～85℃下保温反应1～1.5h；然后滴加余下的丙烯酸酯混合物22份和5％固含的过硫酸钾溶液，滴加时间控制在3.5～4h，滴加完毕后加入1份对羟基苯甲醚，在80～85℃下保温反应2～3h，降温至50℃，加入4.5份三乙醇胺中和剂调pH值至8.0～9.0，过滤包装，得到30％固含量的水性自交联丙烯酸改性聚氨酯哑光树脂。