[发明专利]一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法

摘要

本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法。一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法，采用如下步骤：步骤1：原料；步骤2：含锆聚合物PZS的合成；步骤3：ZrB2陶瓷前驱体的制备。本发明氧氯化锆与乙酰丙酮及邻羟基苯甲醇在碱性条件下发生缩聚反应可生成一种含锆聚合物，该聚合物与硼酸在溶液中共混，可得到ZrB2陶瓷前驱体。采用该方法制备的陶瓷前驱体可形成均相的浸渍液，具有较高的陶瓷转化率，满足PIP工艺的要求，在构建ZrB2陶瓷改性的C／C复合材料方面具有广阔的应用前景。

主权项

一种二硼化锆陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：步骤1：原料：八水氧氯化锆，邻羟基苯甲醇，乙酰丙酮和硼酸；步骤2：含锆聚合物PZS的合成：将乙酰丙酮(2g，0.02mol)、邻羟基苯甲醇、三乙胺 (2.02g，0.02mol)和甲醇(25mL)混合均匀，而后于常温，再滴加至装有氧氯化锆(3.22 g，0.01mol)甲醇溶液(50mL)的三口烧瓶中；滴加完毕后，在常温下搅拌反应6h；将反应液依次经过旋转蒸发、四氢呋喃溶解、过滤、滤液浓缩、正己烷沉淀、沉淀于室温真空干燥等步骤，得到淡黄色的含锆聚合物粉末；步骤3：ZrB2陶瓷前驱体的制备：首先，将含锆聚合物PZS(5g)溶于丙酮(95g)形成溶液I；将硼酸(5g)溶于乙醇(95g)形成溶液Ⅱ；将溶液I与溶液Ⅱ混合均匀，在40～50℃温度下使溶剂完全挥发后，即可得到ZrB2陶瓷前驱体。