[发明专利]修饰碳纤维填充聚醚醚酮管固相微萃取柱及其制备方法

摘要

本发明公开了一种修饰碳纤维填充聚醚醚酮管微萃取柱及其制备方法。将预处理过的碳纤维束一端作为工作电极，另一端浸入含亚乙基二氧噻吩的高氯酸溶液中，采用循环伏安法在碳纤维束表面电聚合一层聚亚乙基二氧噻吩薄膜；取下后用水洗涤并在60~120℃干燥0.5~2.5小时，以相同方法在碳纤维束另一端再聚合一层相同薄膜；取下修饰后的碳纤维束在相同温度下干燥相同时间后，小心填充入聚醚醚酮管中，再串联在高效液相色谱的六通阀上。本发明制备方法简单，环境友好，制备的涂层均匀致密，厚度可控，长时间使用后无明显脱落现象。本发明制备固相微萃取柱对磺胺类化合物具有很好的富集作用，与液相色谱联用，适用于水体、土壤、食品等样品中磺胺类物质的富集和测定。

主权项

一种修饰碳纤维填充聚醚醚酮管固相微萃取柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1) 准确量取高氯酸和亚乙基二氧噻吩，一同加入水中，超声至亚乙基二氧噻吩完全溶解，然后通入氮气以除去水溶液中的溶解氧，制备含0.025~0.5 mol/L高氯酸、0.00025~0.005 mol/L亚乙基二氧噻吩单体的支持电解质溶液；2）取一束碳纤维，依次用浓硫酸、氢氧化钠溶液、一级水、甲醇洗涤后烘干；3）将碳纤维的一端用锡箔纸包裹，固定在三电极系统的工作电极电夹上，另一端浸入支持电解质溶液中，在磁力搅拌状态下用循环伏安法在碳纤维上电聚合一层聚亚乙基二氧噻吩薄膜，然后取下碳纤维用一级水洗涤，然后在60~120℃下烘干0.5~2.5小时使膜固化；4）重复步骤3）修饰碳纤维束的另一端，得到表面均匀修饰聚亚乙基二氧噻吩的碳纤维束，然后将其填充入聚醚醚酮管中，得到修饰碳纤维填充聚醚醚酮管固相微萃取柱。