[发明专利]石墨烯负载TiO2/CaO双层复合纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开了石墨烯负载TiO₂/CaO双层复合纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制石墨烯水相；（2）钛金属材料预处理；（3）制二氧化钛纳米管；（4）制TiO₂/CaO 复合材料；（5）制石墨烯负载TiO₂/CaO材料。本发明中石墨烯水相和苯胺的融合使TiO₂/CaO 复合材料在浸渍过程中石墨烯有序纳米棒阵列垂直生长在复合材料表面上，赋予复合材料更加优异的电化学性能，即高导电性能，紫外光下照射后，降解率提高了22-45％，水热反应制得双层纳米管结构有利于增加TiO₂与ZnO的接触面积，为光电化学反应提供巨大的表面积，提高了电荷分离效率，提升了光催化效率，催化剂以纳米管阵列形式存在，易于从处理污水中回收。

主权项

石墨烯负载TiO₂/CaO双层复合纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制石墨烯水相：将磺化石墨烯加入到浓度为4‑6mol/L 的高氯酸水溶液中，超声分散18‑22min后，再加入含有35‑45%过硫酸铵的乙醇溶液，混合均匀使其溶解；（2）钛金属材料预处理：用2000 目的砂纸打磨去掉钛金属表面的氧化层，然后分别采用99.5wt% 丙酮、99.7wt% 甲醇和去离子水对钛金属进行超声清洗30‑40min ；（3）制二氧化钛纳米管：将上述处理的钛金属材料置于电解槽中的电解质溶液中，分别作为阳极和阴极，在电压为25V直流稳压电源下氧化1.5‑2h，然后将作为阳极的钛金属材料片取出并置于水中超声清洗1.5‑2h，烘干；（4）制TiO₂/CaO 复合材料：将上述制得的二氧化钛纳米管浸入到浓度为1.2‑1.4mol/L的由Ca(CH₃COO)₂和Na₂S₂O₃按照摩尔比为3：2组成的混合溶液中，在水热釜中保持水热温度160‑180˚C，水热处理时间4‑5h，产物用去离子水洗净，烘干；（5）制石墨烯负载TiO₂/CaO材料：将苯胺浓度为0.4‑0.6mol/L乙醇溶液和步骤（1）制得的石墨烯水相按照重量比3：5混合，将步骤（4）制得的TiO₂/CaO 复合材料浸渍在混合溶液中，同时用360W的紫外灯照射，控制温度为55‑65 ˚C，超声反应22‑26min，将反应产物水洗，烘干。