[发明专利]龙加通络胶囊中薯蓣皂苷含量的测定方法

摘要

本发明公开了龙加通络胶囊中薯蓣皂苷含量的测定方法。它是样品以甲醇超声提取,采用Diamonsil C18（1）（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相：乙腈-水（53-58:45）；流速：1.0ml•Min^-1，设置温度：90℃，气流量：2.4L/min；柱温：35℃。结果：薯蓣皂苷在1.03-6.18µg范围内峰面积呈良好的线性关系，(r=0.9998)，平均回收率100.96%，RSD＝1.97%。本发明建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)对成品中薯蓣皂苷进行含量测定的方法，克服了在紫外末端检测时流动相带来的干扰，所得图谱基线平直，灵敏度高，与杂质有很好的分离度，提高了方法的专属性，测定结果更为准确。

主权项

一种龙加通络胶囊中薯蓣皂苷含量的测定方法，其特征在于它是采用高效液相色谱一蒸发光散射测定方法，测定胶囊中薯蓣皂苷的含量,按如下的步骤进行：（1）对照品溶液的制备：取薯蓣皂苷对照品约5mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用；（2）供试品溶液的制备: 龙加通络胶囊内容物研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；（3）测定：分别精密吸取步骤（1）得到的对照品溶液10ul、20ul，步骤（2）提取的供试品溶液7～20ul，注入液相色谱仪，测定， 用外标两点法对数方程计算含量；色谱条件:反相高效液相色谱仪－蒸发光散射检测器检测，流动相乙腈与水的体积比为53‑58:45，色谱柱为Diamonsil C18（1）（4.6 mm×250 mm，5 μm），流速为1．0 ml•Min‑1，设置温度为90℃，气体流速设置为2.4L/min，柱温为35℃，理论板数以薯蓣皂苷峰计算应不低于4000；每粒龙加通络胶囊含穿山龙按薯蓣皂苷（C₂₇H₄₂O₃）计不得少于3mg。