[发明专利]一种微晶石墨提纯方法

摘要

本发明提供了一种微晶石墨提纯方法，包括以下步骤取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入硫酸、氢氟酸、硝酸、盐酸，混合后加入120～130L纯水溶解，搅拌，将反应釜内的温度升至86～90℃，搅拌，制得混合液A，将混合液A置入冷却塔中，边注水边搅拌，得到混合液B，将混合液B置入洗涤器后，边注水边洗涤，离心脱水，脱水至混合液B的含水量为8％～10％止，制得混合液C，再将脱水后的混合液C放入反应釜内，加入氧化剂和络合剂，搅拌，得到混合液D，将混合液D送至烘干设备上烘干，烘干温度为550～600℃，烘干后的含水量为0.05～0.09％，碳含量为99.9993％～99.9996％，制得产品。本发明提供的微晶石墨提纯方法纯度高，工艺简单，能耗低。

主权项

一种微晶石墨提纯方法，包括以下步骤：步骤1、取含碳量70％～80％的石墨450～500kg放入反应釜，依次加入重量百分比为10％～15％的硫酸、20％～25％的氢氟酸、0.2％～0.32％的硝酸、20％～24％的盐酸，混合后加入120～130L纯水溶解，搅拌；步骤2、将反应釜内的温度升至86～90℃，反应3～4h，反应过程中每隔1h进行一次搅拌，每次搅拌时间4～6min，每次搅拌速度为400～500r/min，反应结束后，打开反应釜上的尾气排放阀，将反应釜内的废气排出，制得混合液A；步骤3、将混合液A置入冷却塔中，向冷却塔中注入重量为混合液A两倍量的纯水，边注水边搅拌，搅拌至冷却塔内的温度降至12～18℃止，完成降温后，打开冷却塔的放料阀，得到混合液B；步骤4、将混合液B置入洗涤器后，向洗涤器中注入重量为混合液B两倍量的纯水，边注水边洗涤，洗涤速度为200～300r/min，洗涤至混合液B的pH值呈6.4～6.9止，后将洗涤器的洗涤速度调整为800～1000r/min，进行离心脱水，脱水至混合液B的含水量为8％～10％止，制得混合液C；步骤5、再将脱水后的混合液C放入反应釜内，加入氧化剂20％～23％和络合剂30％～40％，然后加入纯水80～100L，搅拌30～40min，搅拌速度400～500r/min，得到混合液D；步骤6、将混合液D送至烘干设备上烘干，烘干温度为550～600℃，烘干后的含水量为0.05～0.09％，碳含量为99.9993％～99.9996％，制得产品，其中，所述纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、Cl‑、Si2+杂质离子的水；在步骤5中，所述氧化剂由浓度为92％～93％的硫酸、浓度为94～95％的硝酸、浓度为20％～30％的盐酸和浓度为42％～50％氢氟酸组成，各物料的重量比为硫酸31％～40％∶硝酸2％～4％∶盐酸33％～35％∶氢氟酸25％～33％；在步骤5中，所述络合剂为乙二胺四乙酸、氟化铵和二巯基丙醇的组合物，各物料的重量比为乙二胺四乙酸31％～34％∶氟化铵32％～35％∶二巯基丙醇30％～36％。