[发明专利]一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，属于碳/碳复合材料抗氧化技术领域。首先采用化学气相沉积工艺在碳/碳复合材料表面沉积高结晶性碳化硅作为过渡内涂层；以氧化硼、碳化硼、二氧化硅和氧化铝为涂层原料，硅溶胶为粘接剂，采用涂刷-烧结工艺在碳化硅内层上制备B₄C-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃外层，最终在碳/碳表面制得SiC/B₄C-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃复合抗氧化涂层。本发明所述涂层可以在600-1000℃实现对碳/碳复合材料长时间抗氧化，氧化失重率小于1％。通过扫描电镜观察发现，该涂层可以在使用环境下自发形成致密的玻璃相，起到氧化防护作用。

主权项

一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)碳/碳复合材料表面制备碳化硅涂层：选用密度1.6‑1.7g/cm³的碳/碳复合材料为原料，对其预处理后进行化学气相沉积，沉积温度900‑1200℃，沉积压力5‑10mmHg，原料气体为三氯甲基硅烷(MTS)、氢气和氩气，其中：三氯甲基硅烷流量为20‑200g/h，氢气流量为0.02‑0.2m³/h，氩气流量0.02‑0.2m³/h；(2)配制涂层浆料：将氧化硼、碳化硼、二氧化硅和氧化铝粉末过300目筛，球磨共混12‑24h获得混合粉末，混合粉末中氧化硼为20‑65wt.％，碳化硼为5‑15wt.％，二氧化硅为25‑50wt.％，氧化铝为1‑20wt％；向所述混合粉末中加入pH为8.5‑10的硅溶胶，机械搅拌后制得涂层浆料；(3)采用涂刷工艺将步骤(2)制备的涂层浆料涂于碳/碳复合材料表面的碳化硅涂层上，自然晾干后再在120‑160℃下烘干2‑6h；(4)碳化硅涂层表面制备B₄C‑B₂O₃‑SiO₂‑Al₂O₃涂层：将步骤(3)中烘干后的样品在真空条件、常压及氩气气氛下进行烧结处理，烧结温度600‑900℃，烧结时间2‑4h，从而在碳化硅涂层表面制得B₄C‑B₂O₃‑SiO₂‑Al₂O₃涂层，即获得碳/碳复合材料表面SiC/B₄C‑B₂O₃‑SiO₂‑Al₂O₃抗氧化涂层。