[发明专利]一种发酵液中1;3-丙二醇的分离提取方法有效
| 申请号： | 201410730996.1 | 申请日： | 2014-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN105712842B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 王崇辉;孙启梅;高大成 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C31/20 | 分类号： | C07C31/20;C07C29/80;C07C29/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种发酵液中1,3‑丙二醇的分离提取方法，包括：（1）分离1,3‑丙二醇发酵液，除去不溶性固形物；（2）在发酵液中加入芳香醛类溶剂、缩醛化催化剂、相转移催化剂，搅拌下与1,3‑丙二醇进行缩醛化反应；（3）将上述反应液静置分层，芳香醛类溶剂及缩醛产物在上层有机相层，通过相分离除去下层水相层；（4）将所得有机相层进行蒸馏，得到缩醛产物；（5）加入纯水及水解催化剂对所得缩醛产物进行水解，静置分层，芳香醛类溶剂为有机相层，1,3‑丙二醇进入水相层，对水相层进行过滤或离心除去催化剂；（6）对所得水相层进行精馏脱水，再精馏收集1,3‑丙二醇馏分。该方法工艺简单、避免了有毒萃取剂的使用，分离得到的产品纯度高、收率高。 1 | ||
| 搜索关键词： | 丙二醇 发酵液 芳香醛类 缩醛产物 有机相层 水相层 溶剂 分离提取 催化剂 不溶性固形物 反应液静置 水解催化剂 缩醛化反应 转移催化剂 产品纯度 精馏脱水 静置分层 下层水相 蒸馏 缩醛化 相分离 萃取剂 分层 精馏 收率 水解 过滤 上层 | ||
【主权项】：
1.一种发酵液中1,3‑丙二醇的分离提取方法，其特征在于包括如下步骤：（1）分离1,3‑丙二醇发酵液，除去微生物菌体、部分盐类不溶性固形物；（2）在步骤（1）所得发酵液中加入芳香醛类溶剂、缩醛化催化剂、相转移催化剂，搅拌下与1,3‑丙二醇进行缩醛化反应；（3）将上述反应液静置分层，芳香醛类溶剂及缩醛产物在上层有机相层，通过相分离除去下层水相层；（4）将步骤（3）所得有机相层进行蒸馏，依次蒸出残余水分与未反应的芳香醛类溶剂，得到缩醛产物；（5）加入纯水及水解催化剂对所得缩醛产物进行水解，得到含1,3‑丙二醇的水解液，静置分层，芳香醛类溶剂为有机相层，1,3‑丙二醇进入下层水相层，对下层水相层进行过滤或离心除去催化剂；（6）对步骤（5）所得水相层进行精馏脱水，再继续精馏收集1,3‑丙二醇馏分即为产品。
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