[发明专利]一种丙交酯的精制纯化方法

摘要

本发明公开了一种丙交酯的精制纯化方法，包括：（1）对粗丙交酯进行水‑乙醇双溶剂萃取，固液分离后进行干燥；（2）将丙交酯加入到熔融结晶器中，按一定升温速度加热物料，即时分离出熔化的液体，直到丙交酯熔点温度以下10～20℃；（3）将丙交酯加热至全部熔化，按一定降温速度使丙交酯结晶，降温到85～80℃时，恒温养晶一定时间，排出熔化的液体；（4）对丙交酯按一定升温速度进行发汗，升温到85～92℃时，恒温养晶一定时间，排出熔化的液体；（5）降温后使用乙醇冲洗丙交酯晶体，干燥后即为纯化丙交酯。本发明可以将内消旋丙交酯、未反应或水解产生的乳酸、有机色素等杂质从粗丙交酯中高效除去，得到的丙交酯产品纯度高、收率高。 1

主权项

1.一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于包括如下内容：

（1）对粗丙交酯进行水‑乙醇双溶剂萃取初步提纯，控制水与乙醇的加入质量比为1:0.6～1:1.5，固液分离后进行干燥；

（2）将步骤（1）得到的丙交酯加入到熔融结晶器中，按照2～5℃/h的升温速度加热物料，即时分离出熔化的液体，直到升温至丙交酯熔点温度以下10～20℃；

（3）将丙交酯加热至全部熔化，然后以2～5℃/h的降温速度降温，使丙交酯结晶，当温度降到85～80℃时，恒温养晶一定时间，排出熔化的液体；

（4）对丙交酯按3～5℃/h的升温速度进行发汗，使晶体表面吸附的杂质熔化、流出，当温度达到85～92℃时，恒温养晶一定时间，排出熔化的液体；

（5）降温后使用乙醇冲洗丙交酯晶体，洗去表面的杂质组分，干燥后即为精制纯化的丙交酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述粗丙交酯是以L‑乳酸或D‑乳酸为原料，经过聚合‑解聚反应而得到L‑丙交酯或D‑丙交酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用的水为去离子水或经过处理的纯净水；，粗丙交酯与水‑乙醇混合溶剂的质量比为1:0.8～1:2.0；控制萃取过程的温度为20～50℃，萃取为5～60 min。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：步骤（1）控制水与乙醇的加入质量比为1:0.8～1:1.2，粗丙交酯与水‑乙醇混合溶剂的质量比为1:1.0～1:1.8； 控制萃取过程的温度为25～40℃，萃取时间为10～50 min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）采用以下分步熔化‑分离过程：当升温至有物料熔化时再升高3～6℃，保温30～40min，放出熔化的液体；继续升温5～10℃，保温30～40min，放出熔化的液体，依次操作，直到升温至丙交酯熔点温度以下10～20℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）将已除去大部分低熔点杂质的丙交酯加热到92～100℃使之全部熔化，保温10～30min，当温度降到85～80℃时，恒温养晶20～60min，并将熔化的液体排出反应器。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）当温度达到85～92℃时，恒温养晶40～80min，排出熔化的液体。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）丙交酯降温到30～50℃，用与晶体等量的无水乙醇对晶体进行冲洗，然后真空干燥即得成品丙交酯。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）熔融结晶与（4）发汗过程排出的液体中都含有少量丙交酯，可分别收集；或者将丙交酯含量较高的液体与粗丙交酯掺混，按照本发明方法进行进一步回收，以提高丙交酯的收率。