[发明专利]一种亚10纳米NaGdF4纳米晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种亚10纳米NaGdF₄纳米晶的制备方法，其特征在于：通过以氟化氨和氢氧化钠作为氟源与钠源，在高温下快速注射油酸钆复合物前驱体来制备NaGdF₄纳米晶。本发明在制备亚10纳米NaGdF₄纳米材料的过程中，不仅避免了加入生成非晶的NaGdF₄的反应过程；而且避免了在除甲醇的过程中需要严格控制反应的温度与时间等反应参数以避免晶体在低温下结晶成核与生长而得到较大的颗粒尺寸，操作简单易控制，易于推广生产。

主权项

一种亚10纳米NaGdF₄纳米晶的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：a、将钆盐加入到油酸中，搅拌均匀，然后在80℃～150℃下保温20～300min，获得透明清液A，将所述透明清液A自然冷却至室温，即得油酸钆复合物前驱体，其中钆盐质量和油酸体积的比例为0.01～0.2g/mL；b、将溶有NH₄F和NaOH的甲醇溶液加入到油酸和十八烯的混合物中，搅拌均匀，然后再加热至50～150℃保温0.5～2h以除去甲醇，在氮气保护流下加热到240～320℃，获得反应液B，其中NH₄F质量、油酸体积及十八烯体积的比例为：0.01～0.296g：1mL：1～4mL；NH₄F与NaOH的质量比为1：0.2～2；油酸和十八烯的总体积与甲醇体积的比为1：0.2～0.5；c、在240～320℃下，将步骤a制备的油酸钆复合物前驱体5秒内注射到步骤b制备的反应液B中，继续保温0.2～2h，然后自然冷却至室温，即得到亚10纳米NaGdF₄纳米晶；其中所述油酸钆复合物前驱体与所述反应液B的体积比为0.01～0.1：1。