[发明专利]含有机锌或铜丙烯酸树脂的制备方法有效
申请号: | 201410736391.3 | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN105713136B | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
发明(设计)人: | 刘浩亮;郭晓军;段绍明;张静;张其滨 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;中国石油集团海洋工程有限公司;天津中油渤星工程科技有限公司 |
主分类号: | C08F222/02 | 分类号: | C08F222/02;C08F220/14;C08F220/18;C09D135/00;C09D5/16 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司11138 | 代理人: | 徐立 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种含有机锌或铜丙烯酸树脂的制备方法。该方法包括以下步骤(1)使丙烯酸、选自氢氧化锌或氢氧化铜的氢氧化物、苯甲酸钠在78~82℃下反应1~2h,升温、脱水至无水分馏出后,得到含丙烯酸有机锌或铜的溶液A;(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、偶氮二异丁腈和叔十二烷基硫醇混合均匀,在74~76℃、98~102r/min转速搅拌下,在2~2.5h内滴入溶液A,保温、进行聚合反应1~1.5h,得到含有机锌或铜丙烯酸树脂溶液,其中,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与步骤(1)中作为原料的丙烯酸的摩尔比为(0.8~0.9)(0.4~0.6)1。本发明工艺简单,反应温度低,时间短,能耗小,容易控制。 | ||
搜索关键词: | 有机 丙烯酸 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种含有机锌或铜丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)丙烯酸、选自氢氧化锌或氢氧化铜的氢氧化物和苯甲酸钠在溶剂中、78~82℃下反应1.4~1.6h,升温、脱水至无水分馏出后,得到含如结构式Ⅰ所示的丙烯酸有机锌或铜的溶液A,所述溶剂为二甲苯和正丁醇质量比为(4.8~5.2):1的混合物,丙烯酸、氢氧化物、苯甲酸钠的摩尔比为1:1:(0.8~0.9),丙烯酸、氢氧化物和苯甲酸钠在步骤(1)总反应原料中的质量百分比之和为30%~35%;其中,X1为CH2=CH,X2为锌或铜原子;(2)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、偶氮二异丁腈和叔十二烷基硫醇混合均匀,得到溶液B,在74~76℃、98~102r/min转速搅拌下,将溶液B在2~2.5h内滴入溶液A,保温、进行聚合反应1~1.5h,得到含有机锌或铜丙烯酸树脂溶液,其中,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯与步骤(1)中作为原料的丙烯酸的摩尔比为(0.83~0.86):(0.48~0.53):1,偶氮二异丁腈质量为步骤(2)总反应原料的0.3%~1.5%,叔十二烷基硫醇的质量为步骤(2)总反应原料的0.1%~0.5%。
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