[发明专利]一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法

摘要

一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法，属于复合材料制备领域。提供一种较纯硫化橡胶的力学性能有明显提高的氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法。所述制备方法通过正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶反应，利用静电纺丝技术制备二氧化硅超细短纤维(n-SF)，采用偶联剂对其进行改性，再制备改性n-SF/氯丁橡胶(CR)复合材料。采用该制备方法制备的二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料，表现出典型的短纤维补强橡胶的应力-应变特征，即小应力变大应力，其50%定伸应力为2.9MPa，撕裂强度为19kN·m-1，其溶胀指数低于4%，具有广泛的应用前景。

主权项

一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法，其特征在于：包括二氧化硅超细短纤维的制备，二氧化硅超细短纤维预处理和复合材料制备三步骤；所述二氧化硅超细短纤维的制备过程，将正硅酸乙酯TEOS(3.5 g)、无水乙醇(2.0g)与盐酸(pH值为3，2.0g)混合，搅拌5 h，得到TEOS溶胶‑凝胶液，将TEOS溶胶‑凝胶液加入聚乙烯吡咯烷酮PVP质量分数为0.1的N，N一二甲基甲酰胺（DMF）/二甲基亚砜（DMSO）(质量比为1：1)混合溶液中，搅拌2 h，得到纺丝前驱体溶液，将前驱体溶液装入20mL注射器，进行静电纺丝，静电纺丝条件为：电压11 kV，接收距离16cm，注射速率1.5mL·h‑1，将制备的纤维置于马弗炉中，在600℃下煅烧1lh，得到二氧化硅超细短纤维（n‑SF）；所述二氧化硅超细短纤维预处理过程，采用偶联剂KH‑570对n‑SF进行预处理，称取一定质量的n‑SF，置于装有无水乙醇的烧杯中，同时加人偶联剂KH‑570(用量为n‑SF质量的6％)，在60℃下搅拌lh，常温静置，待乙醇自然挥发至恒质量，经80℃烘箱烘干2h；所述复合材料制备过程，取氯丁橡胶（CR）100份，白炭黑20份，氧化锌5份，氧化镁4份，硬脂酸1份，防老剂（D）2份，增塑剂（DOP）10份，促进剂（NA‑22）0.5份，预处理n‑SF40份，将CR在开炼机上塑炼，依次加入增塑剂、防老剂、白炭黑、n‑SF、硫化剂和促进剂，割胶打卷10次，出片，胶料在平板硫化机上硫化，硫化条件为160℃×t90，得到成品。