[发明专利]一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法

摘要

本发明属于化学工程技术领域，以及属于有机硅化学技术领域；涉及一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法。本发明采用的是响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法，在平行反应中反应釜加入烯丙醇聚氧烷羟基醚和超微孔铂催化剂，待经过活化反应后，缓慢滴加七甲基三硅氧烷；其中，七甲基三硅氧烷转化率高达86.6％，铂催化剂的选择性高达84.3％；本次发明制备超微孔铂催化剂方法简单、环保、节能，反应活性良好，重复使用7次后，反应活性基本不变；反应条件温和，所得有机硅增稠剂表面张力低至18.03mN/m，其他参数指标均良好。

主权项

1.一种采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂催化合成有机硅增稠剂的方法，其特征在于通过下述方法进行：1)采用响应面优化法制备超微孔铂催化剂；2)将无水乙醇和模板剂十二胺溶于去离子水中，三者质量比为3.5:9:1，并标记为溶液A；3)将正硅酸乙酯和氯铂酸异丙醇溶于无水乙醇中，三者质量比为550:500:1，并标记为溶液B；4)将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌过夜、无水乙醇萃取模板剂、60～80℃真空干燥，即得孔径为1.035nm，比表面积为443m2/g，孔容为0.458cm3/g的铂催化剂；5)将烯丙醇聚氧烷羟基醚HE‑38和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，混合均匀，升温至60～80℃，保持20～30min；6)缓慢滴加七甲基三硅氧烷于反应釜中，升温至90～100℃，保持2～4h；过滤后收集铂催化剂，干燥备用，所得溶液即为表面张力为18.03mN/m的有机硅增稠剂；7)采用气相色谱法测定七甲基三硅氧烷的转化率；采用气相色谱内标法制作标准曲线，十二烷为内标物，测定条件：FID检测器；固定相聚二甲基硅氧烷；氮气作为载气；进样口和检测器温度为250℃；进样量为0.2μl；程序升温条件：60℃保持1min；40℃/min速率升高至250℃；保留1min；8)液相质谱仪测定反应的选择性；测定条件：流动相流速0.5～0.8ml/min；APCI源条件：电压4.5KV；电流5.0μA；蒸发汽温度280～300℃；鞘气流速8～10L/min；辅助气流速2.5～2.8L/min；ESI源条件：电压3.5KV；电流0.6μA；蒸发汽温度280～300℃；鞘气流速8～10L/min；加热毛细管电压0.45V，加热毛细管温度为100℃；所述烯丙醇聚氧烷羟基醚HE‑38、七甲基三硅氧烷和铂催化剂摩尔比为0.7:1:0.005～1.0:1:0.005。