[发明专利]一种合成具有荧光和重金属离子交换特性的超微孔有机硅材料的方法

摘要

本发明属于有机化学合成技术领域，以及属于有机硅化学技术领域。本发明公开了一种在无模板条件下，以新型荧光桥链双亚胺硅氧烷作为硅源，以绝对无水乙醇为溶剂，合成了具有荧光和重金属离子交换特性的超微孔有机硅材料。该方法过程简单，成本降低，而且具有较高的比表面积，孔径可低至1-2nm。将该超微孔有机硅材料用于吸附重金属离子，得到高至87-96%去除率。

主权项

一种在不存在模板剂条件下合成具有荧光和重金属离子交换特性的超微孔有机硅材料的方法及其用途，其特征在于无模板剂，以新合成的桥链双亚胺硅氧烷作为硅源，合成步骤如下：1）合成2,6‑二甲酰基‑4‑甲基苯酚（DFP） 向一定量的对甲苯酚和适量乙酸混合溶液中加入环六亚甲基四胺和多聚甲醛，搅拌，直到形成浅棕色粘稠溶液，然后加热到（70~90℃），回流4~6h，将溶液冷却至室温，再小心加入浓硫酸；将所得溶液再次回流0.5~1h，然后再用蒸馏水处理，产生了浅黄色沉淀物，保存在冰箱过夜；黄色产物通过过滤分离，并用少量的冷甲醇洗涤；从甲苯中重结晶得到更纯的产品；2）shiff碱合成得到桥链双亚胺硅氧烷 在N₂保护下，向上述合成的DFP中缓慢滴加一种氨基硅烷，回流1~2h，反应放热，冷却至室温，用无水Na₂SO₄干燥，振摇，得到橘黄色液体；3）具有荧光和重金属离子交换特性的超微孔有机硅的合成 N₂保护下，逐滴加入HNO₃溶液至上述合成的桥链双亚胺硅氧烷，再加入蒸馏水，80℃回流2h，冷却至室温，得到深橘色溶液，蒸去溶剂得到黄色固体，放入氨气蒸汽氛围处理8h，用水洗涤，真空干燥得到超微孔有机硅材料；4） 超微孔有机硅材料用于重金属离子的吸附 将制得的超微孔有机硅材料用于吸附Fe³⁺，Cd²⁺，Hg²⁺等重金属离子，结果显示出高达87‑96%的去除率，其荧光特性也可根据吸附重金属离子的多少而变化。