[发明专利]一种消除碲锌镉材料沉淀相缺陷的热处理方法

摘要

本发明公开了一种消除碲锌镉材料沉淀相缺陷的热处理方法。方法采用的装置包括石英管热处理腔体、双温区加热炉、配备N2气源、H2气源和Ar气源三种气源且可增压的高纯气体系统和样品热处理盒，通过使用样品热处理盒(含Cd源)和可增压惰性保护气体，在开管的热处理系统中为碲锌镉晶片提供了低泄漏和稳定的镉分压气相环境，晶片热处理温度控制在500℃到900℃之间，750℃富镉热处理的镉源损失量可控制在20mg/小时以下。该装置能用于减小碲锌镉晶片中沉淀相缺陷的尺寸，降低晶片表面沉淀相缺陷的密度，提高晶片在红外波段的透过率，同时在工艺上具备高效、低成本和多晶片同时处理等可批量生产的能力。

主权项

一种消除碲锌镉材料沉淀相缺陷的热处理方法，方法所采用的装置包括石英管热处理腔体(11)、双温区加热炉(10)、配备N2气源(1)、H2气源(2)和Ar气源(3)三种气源且可增压的高纯气体系统和样品热处理盒，其特征在于热处理方法步骤如下：1)洁净石英管热处理腔体(11)和样品热处理盒，石英管热处理腔体(11)和在散装状态下的样品热处理盒的部件在高于热处理温度100℃的温度下进行除气处理；2)对需热处理的材料和作为粉末源用的块材进行清洗，清洗步骤为：a)将样品放入三氯乙烯熔液中加热至沸腾，将样品从熔液中取出，更换三氯乙烯熔液后再加热至沸腾，连续3次或3次以上，取出后放入甲醇熔液中清洗3次或3次以上；b)配置0.5％的Br甲醇熔液，将样品放入Br甲醇熔液中腐蚀10秒或10秒以上，快速取出后放入甲醇熔液中清洗3次或3次以上，接着在去离子水中清洗3次或3次以上，取出后用高纯N2气吹干后待用；3)对使用的Cd源进行称重，重量应大于热处理工艺中的泄漏量，将Cd源放入盒体(15)底部的Cd源的位置)，将样品放入样品架(18)，将样品架(18)放入盒体(15)；4)用洁净的玛瑙器具对块材进行粉粹处理，粉粹后的粉末颗粒的尺寸小于1mm，向已装入样品架的盒体内部缝隙中灌满粉末源，然后用盒盖(16)和锁紧螺丝(17)将盒体(15)密封；5)使热处理系统的所有阀门处于关闭状态；6)打开N2气阀门(1)，将调压阀(4)设置到2atms～5atms，质量流量计(7)设置到200mL/min～500mL/min，打开阀门(9)和阀门(26)，使热处理腔体处于N2气流通的状态下；7)将进样口的门打开，向石英管热处理腔体(11)中放入样品热处理盒，样品区和Cd源分别位于双温区炉的高温区和低温区，再放入石英套(13)后将进样口的门盖上并锁紧；8)关闭阀门(9)和阀门(26)，启动真空泵(23)，打开阀门(22)，对热处理腔体抽真空，使腔体真空度达到10Pa以下，并保持10分钟以上，然后关闭阀门(22)，关闭真空泵(23)；9)打开H2气阀门(2)，将调压阀(5)设置到2atms～5atms，质量流量计(7)设置到1000mL/min～2000mL/min，打开阀门(9)和阀门(26)，使热处理腔体处于H2气流通的状态下，当热处理气体恢复到常压后，将质量流量计(7)设置到200mL/min～500mL/min；10)重复步骤8)和9)；11)根据热处理材料的技术要求计算出材料中沉淀相缺陷需要缩小的比例，参考实验结果，制定热处理工艺的工艺参数，根据测量结果得到的加热装置的设定值和温区实际温度之间的关系确定加热装置的设定值；在两段温区独立控制的加热装置上进行热处理温度设定，升温速率设定在3℃/min～5℃/min之间，使样品温度和Cd源温度同时达到设定值，打开加热电源使双温区加热炉对热处理腔体加热，同时将冷却水阀门打开，使冷却水套中的冷却水保持流动；12)当腔体两个温区温度达到热处理温度后，关闭H2气阀门(2)，关闭阀门(9)，打开Ar气阀门(3)，将调压阀(6)设置到2atms～5atms，质量流量计(7)设置到200mL/min～500mL/min，打开阀门(8)；采用加压方式时，则在腔体两个温区温度达到热处理温度后，关闭阀门(9)和阀门(26)，关闭H2气阀门(2)，打开Ar气阀门(3)，根据设备安全条件设定调压阀(6)的压力，将质量流量计(27)设置到200mL/min～500mL/min，打开阀门(25)和阀门(8)，使热处理在Ar气气氛下进行；13)当热处理时间达到设定参数后，切断两段温区独立控制的加热装置的加热电源，使热处理腔体和样品热处理盒随炉冷却；14)等热处理腔体腔体温度降低到室温后，关闭Ar气阀门(3)和阀门(8)，当热处理系统达到常压后，关闭阀门(25)，打开N2气阀门(1)，打开阀门(9)和阀门(26)，使热处理腔体处于N2气流通的状态下；15)将进样口的门打开，取出样品热处理盒，取出样品热处理盒中的样品和剩余Cd源，对Cd源称重，根据泄漏量的变化决定是否需要对样品热处理盒的密封面重新抛光处理；16)用红外显微镜检测热处理后材料中沉淀相缺陷尺寸的变化，用高精度X光衍射仪测量材料的X光双晶半峰宽，判断材料表面晶格完整性的变化。