[发明专利]一种Ag/AgCl全固态复合式参比电极制备方法

摘要

一种Ag/AgCl全固态复合式参比电极制备方法，属于电极制备领域。提供一种制备过程简单，电极性能稳定，寿命长的Ag/AgCl全固态复合式参比电极制备方法。所述方法以脲醛树脂、聚乙二醇和KCl粉末为骨架材料，通过Ag/AgCl参比电极的制备和Ag/AgCl全固态复合参比电极的制备两步骤，得到Ag/AgCl全固态复合式参比电极。该制备方法过程简单，制备的Ag/AgCl全固态复合式参比电极克服了传统参比电极在实际应用中的诸多不足，具有稳定性好、使用寿命长和温度影响小等特点。

主权项

一种Ag/AgCl全固态复合式参比电极制备方法，其特征在于：包括Ag/AgCl参比电极的制备和Ag/AgCl全固态复合参比电极的制备；所述Ag/AgCl参比电极的制备包括：银丝的预处理：取直径为0.6mm的银丝11cm，依次用1#～5#金相砂纸打磨，将其弯曲成d=3mm的螺旋状，然后依次用丙酮、二次蒸馏水清洗，最后放人0.1mol/L的稀硝酸溶液中活化3～5min；银丝表面纯银镀层的制备：以经过预处理的环状银丝作阴极，铂电极作阳极，室温下先以3.75mA/cm²的电流密度电镀15min，然后再以7.5mA/cm²的电流密度电镀30min，电镀完的环状银丝依次用碘化钾溶液、氨水和二次蒸馏水清洗，电镀液的配制：取硝酸银3g，碘化钾60g，25％的氨水7mL溶解于100mL二次蒸馏水中；螺旋状银丝的氯化：以螺旋状银丝为阳极，铂电极为阴极，1mol/L的盐酸溶液为电解液，室温下先以0.75mA/cm²的电流密度电解氯化30min，然后再以1.5mA/cm²的电流密度电解氯化1h，取出用二次蒸馏水冲洗，即得Ag/AgCl参比电极，避光保存在饱和KCl溶液中；所述Ag/AgCl全固态复合参比电极的制备包括：脲醛树脂的制备：在一个装有搅拌器和回流冷凝管的500mL三颈烧瓶中分别加入60g尿素和142g38％的甲醛溶液，用2mol/L的KOH溶液调节混合物的pH值至7～8之间，加热回流2h后，在三口烧瓶和回流冷凝器之间加装油水分离器，将40mL的水分蒸出，即得浆状脲醛树脂；固态复合参比电极的制作：将事先制作好的Ag/AgCl电极立于模管(内径12mm)最中央，确保其底部离模管底端l～2mm，将事先制备好的浆状脲醛树脂、聚乙二醇和经仔细研磨过的KCl粉末按60％脲醛树脂、20％聚乙二醇和20％氯化钾粉末的比例混合在一起，充分搅拌混合均匀，得到电极骨架材料，再向骨架材料中滴入3滴1mol/L的AgNO₃溶液、4滴浓盐酸之后，迅速将其灌入塑料模管中，室温下放置12h，待其自然固化后取出，下端用5#金相砂纸打磨光滑，得到Ag/AgCl全固态复合式参比电极。