[发明专利]一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺在审
| 申请号： | 201410753282.2 | 申请日： | 2014-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN105732398A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 李春梅 | 申请（专利权）人： | 青岛森美克化工技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/62 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266100 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种2-溴-4-甲基苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过乙酰化、溴化得到对甲乙酰苯胺后在作为原料通过酸化反应得到盐酸盐后再次作为原料进行中和反应得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯胺 合成 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种2‑溴‑4‑甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：(一)乙酰化、溴化a.选取一3L的三口烧瓶，然后向内加入310g的对甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水，搅拌回流3.0h；b.继续搅拌步骤a中的反应物，自然降温至40℃时，向烧瓶被滴加500g液溴，保持烧瓶内温度在50℃继续搅拌1.0h；c.快速搅拌步骤b中的反应物并将其倒入20L的冰水中，析出固体，用水洗净，压干后采用80％的乙醇结晶，得到白色针状结晶即为对甲乙酰苯胺；(二)酸化a.选取一3L的单口烧瓶并向其中加入步骤(一)中制得的对甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸，再加入700mol的浓盐酸加热回流3.0h；b.当步骤a的溶液完全冷却后，析出粗盐酸盐固体采用乙醇洗涤后采用五氧化二磷干燥后得到盐酸盐；(三)中和a.选取一烧杯并放入1200mL水，然后将上述步骤(二)中的盐酸盐悬浮于烧杯中；b.配制由200g氢氧化钠和1000mL组成的溶液备用；c.快速搅拌步骤a中的盐酸盐并且将步骤b中的溶液加入烧杯内开始反应，得到油状物；d.将上述步骤c中的油状物分出，然后进行减压蒸馏，收集的馏分即为2‑溴‑4‑甲基苯胺成品包装入库。
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