[发明专利]一种硝基苯基复杂分子中的硝基还原成氨基的方法在审

专利信息
申请号: 201410753969.6 申请日: 2014-12-11
公开(公告)号: CN105732248A 公开(公告)日: 2016-07-06
发明(设计)人: 徐华;李英玲 申请(专利权)人: 仲恺农业工程学院
主分类号: C07B43/04 分类号: C07B43/04;C07D231/46;C07C245/08;C07D417/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510225 广东省广州市*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明提供一种硝基苯基复杂分子中的硝基还原成氨基的方法。该方法具体操作为,将一定量的硝基苯基复杂分子化合物加入溶剂中,硫化钠和碳酸氢钠溶于一定量的水中,将水溶液滴加到有机溶液中,加热反应。TLC监控反应。反应结束后冷却到室温,减压过滤,滤饼即为产品,HPLC检测产品纯度达96-98%。滤液分层,上层有机废液回收,直接循环使用;废水经处理,所得水相可循环使用。该工艺使用硫化钠,碳酸氢钠复合还原系统能控制反应液的pH值在12以内,反应条件更温和。此外产品获得简单,直接过滤得到产品,并且产品收率高,纯度高;有机溶剂直接循环使用,工艺安全可靠。
搜索关键词: 一种 硝基 苯基 复杂 分子 中的 还原 氨基 方法
【主权项】:
一种硝基苯基复杂分子中的硝基还原成氨基的方法的方法,其特征是由下述步骤组成:(1)称取硫化钠、碳酸氢钠,用水溶解;(2)将一定量的硝基苯基复杂分子化合物加入有机溶剂中;(3)将溶解的硫化钠、碳酸氢钠溶液加入步骤(2)体系中,其中硫化钠、碳酸氢钠、硝基苯基化合物的摩尔比为1.5:1.5:1;(4)直接加热到50~80℃,搅拌3~6h,TLC监控反应;(5)反应结束后冷却到室温,过滤,滤饼用少量水洗涤,干燥即为产品;(6)滤液回收,直接循环使用;(7)废水可进一步处理后循环使用。
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