[发明专利]LC‑MS/MS联用测定拉帕替尼中杂质含量的方法

摘要

本发明提供了LC‑MS/MS联用检测拉帕替尼中4‑(3‑氟苯甲氧基)3‑氯苯胺和2‑(甲砜基)乙胺盐酸盐杂质含量的方法。通过本发明所述的方法，能够快速有效地检测拉帕替尼原料药中的4‑(3‑氟苯甲氧基)3‑氯苯胺和2‑(甲砜基)乙胺盐酸盐杂质，且可同时定量检测分析这2种杂质的含量。应用本发明所述的方法，检测结果准确可靠，操作简便，快速，专属性强，重复性好，且无残留效应，可用于拉帕替尼药物生产的质量控制。

主权项

一种检测拉帕替尼中4‑(3‑氟苯甲氧基)3‑氯苯胺和2‑(甲砜基)乙胺盐酸盐杂质含量的方法，其特征在于，所述方法是利用LC‑MS/MS联用检测方法进行的；其中，色谱条件为：色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相由流动相A和流动相B组成，其中，所述流动相A为浓度是5毫摩尔/升的甲酸铵水溶液，所述流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的条件为：质谱条件为：离子源为ESI源，采用正离子方式检测、多重反应监测MRM模式；拉帕替尼的检测离子对为m/z 581—365；4‑(3‑氟苯甲氧基)3‑氯苯胺的检测离子对为m/z 252—143；2‑(甲砜基)乙胺的检测离子对为m/z 124—79；以及利多卡因的检测离子对为m/z 235—86；离子源参数为：气帘气30psi；离子喷射电压5500V；温度550℃；离子源GS1 50psi；离子源GS2 60psi。