[发明专利]一种高取向度钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法

摘要

一种高取向度钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法，属于磁致伸缩材料领域。其工艺包括如下步骤凝胶注模步骤、磁场取向步骤、脱脂及常压烧结步骤、热等静压烧结步骤及热处理步骤。采用该方法得到的钴铁氧体磁致伸缩材料，样品<100>方向取向度大于40％，致密度大于99％，垂直磁场取向方向磁致伸缩系数绝对值大于300ppm，对应磁致伸缩激励场低于2000Oe。凝胶注模工艺与动态磁场取向工艺结合可以明显提高材料的取向度，而后续对样品进行热等静压烧结则弥补了凝胶注模烧结体致密度较低的不足，综上所述本发明不仅提供了一种制备高取向度、高致密度和高磁致伸缩性能钴铁氧体的方法，而且为制备其他高性能功能材料提供了重要参考。

主权项

一种高取向度钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：1)凝胶注模成型步骤，采用丙烯酰胺凝胶体系，制备具有一定固相含量和粘度的钴铁氧体浆料，将浆料注入模具中备用；2)磁场取向步骤，将所述装有浆料的模具在磁场中进行取向，待凝固即得到取向生坯；采用脉冲磁场取向，磁场最小值为0，幅值为50～2000Oe，频率为0.5～100Hz，取向时间为2～30min；3)脱脂及常压烧结步骤，先将所述取向生坯在较低温度进行脱脂，再将脱脂样品在烧结温度进行烧结致密化，得到初步致密化样品；4)热等静压烧结步骤，对所述初步致密化样品进行热等静压烧结得到热等致密化样品；其中步骤1)凝胶注模成型包括如下步骤：(1)采用丙烯酰胺为单体，N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，按重量比(4～20)：1混合，用去离子水完全溶解得到水溶液；(2)将上述水溶液、钴铁氧体粉末和分散剂聚丙烯酰胺混合，得到钴铁氧体的悬浮浆料；单体用量为钴铁氧体粉末的1～10wt％，分散剂用量为钴铁氧体粉末的0.2～3wt％，悬浮浆料的固相含量为40～60vol％，固相含量就是指钴铁氧体粉末，不包括添加的其他试剂；(3)将上述悬浮浆料球磨2～40h，加入引发剂过硫酸铵和催化剂N，N，N’，N’‑四甲基乙二胺，混合均匀后真空除泡5～30min，得到粘度为800～1200mP.s的粘稠浆料；浓度为10wt％的引发剂加入量为浆料的0.1～0.4vol％，浓度为10wt％的催化剂加入量为浆料的0.2～1.0vol％；步骤3)所述脱脂及常压烧结步骤，脱脂升温速率为2～10℃/min，脱脂温度为700～1200℃，脱脂时间为2～40h，常压烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为0.5～10h；步骤4)所述热等静压烧结步骤，加压介质为氮气或氩气，压力为50～300MPa，烧结温度为900～1300℃，保压时间为0.5～6h。