[发明专利]制备周效磺胺的方法在审
申请号: | 201410760575.3 | 申请日: | 2014-12-13 |
公开(公告)号: | CN104447578A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 李涛 | 申请(专利权)人: | 常熟市金申医化制品有限责任公司 |
主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备周效磺胺的方法,包括如下步骤:1)将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中,再加入氢氧化钠和水,搅拌30分钟,再加入甲醇,升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物;2)将混合物在85℃蒸馏除去甲醇,升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯,再加入盐酸,调节PH值至9.1,再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液;3)将清液升温至65℃,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.7,进行沉淀,离心脱水即可。本发明制备周效磺胺的方法,其能够有效降低反应散发的热量,使得反应平稳进行。 | ||
搜索关键词: | 制备 磺胺 方法 | ||
【主权项】:
制备周效磺胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中,再加入氢氧化钠和水,搅拌30分钟,再加入甲醇,升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物;2)将混合物在85℃蒸馏除去甲醇,升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯,再加入盐酸,调节PH值至9.1,再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液;3)将清液升温至65℃,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.7,进行沉淀,离心脱水即可。
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