[发明专利]一种四氟苯甲腈的生产方法

摘要

本发明公开了一种四氟苯甲腈的生产方法，该方法属于精细化工生产领域，使用的原料按摩尔配比为：四氟苯甲酸10-12%、甲苯48-50%、氯化亚砜10%、氨水10%、氯苯15%、正己烷5% 为原料，第一步制取四氟苯甲酰氯；第二步制取四氟苯甲酰胺；第三步制取四氟苯甲腈，该方法具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，产品的收率可达到70%、含量可以达到90%；产品四氟苯甲腈用途广泛，是合成药物的重要中间体，随着我国含氟药物研究的发展，预计今后在国内将会有较大需求量。

主权项

一种四氟苯甲腈的生产方法，使用的原料按摩尔配比为：四氟苯甲酸10‑12%、甲苯48‑50%、氯化亚砜10%、氨水10%、氯苯15%、正己烷5%，其特征在于：（1）将配方量的四氟苯甲酸送入化学反应釜，加入占总量为24‑25%的甲苯搅拌升温至46‑48℃，然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至90‑95℃，反应4‑4.5小时后停止搅拌，将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯；（2）将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为24‑25%的甲苯，搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入配方量的氨水，搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.2‑2.4小时后反应结束，将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体，得到的固体即为四氟苯甲酰胺；（3）将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中，加入配方量的氯苯，搅拌均匀后加热升温至92‑96℃，此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜，搅拌反应2.7‑2.9小时后反应结束，边搅拌边降温至40‑45℃，加入配方量的正己烷，继续边搅拌边降温至2‑8℃时有沉淀析出，经离心分离机分离出的固体即为四氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在60‑70℃的温度下烘干1.5‑2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。