[发明专利]一种高三尖杉酯碱的纯化方法有效
| 申请号： | 201410762622.8 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN104402895A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 王信见;吴进;杨晓秋 | 申请（专利权）人： | 重庆泰濠制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/20 | 分类号： | C07D491/20 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 401554 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物化学领域，具体公开了一种高三尖杉酯碱纯化方法。本发明所述纯化方法用流动相溶解高三尖杉酯碱粗品，以硅胶为固定相、以乙酸乙酯/正己烷/DIEA混合溶液为流动相进行柱层析，收集含有高三尖杉酯碱的层析液，浓缩为固体；将所述固体用乙酸乙酯溶解，然后加入正己烷或正庚烷混匀，静置析晶，抽滤，滤饼干燥后获得高三尖杉酯碱固体。本发明以普通硅胶替代反相柱层析中三氧化二铝为固定相，并以其为基础选择适宜的流动相，配合后续的经过优化搭配的有机溶剂重结晶，保证所纯化的高三尖杉酯碱的纯度大于99.5％，提高了重结晶收率至90～95％，同时简化了操作和降低了成本，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高三尖杉酯碱 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种高三尖杉酯碱纯化方法，其特征在于，包括：步骤1、用流动相溶解高三尖杉酯碱粗品，以硅胶为固定相、以乙酸乙酯/正己烷/DIEA混合溶液为流动相进行柱层析，收集含有高三尖杉酯碱的层析液，浓缩为固体；步骤2、将所述固体用乙酸乙酯溶解，然后加入正己烷或正庚烷混匀，静置析晶，抽滤，滤饼干燥后获得高三尖杉酯碱固体。
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