[发明专利]一种从溪黄草中分离新西兰牡荆苷-2的方法有效
申请号: | 201410763353.7 | 申请日: | 2014-12-12 |
公开(公告)号: | CN104447720A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 赖小平;黄松;唐海明 | 申请(专利权)人: | 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523808 广东省东莞市松*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种从溪黄草中分离新西兰牡荆苷-2的方法,涉及中药化合物单体的制备方法。本发明步骤为,药材的提取;大孔树脂富集;聚酰胺纯化;样品的精制;以D101大孔树脂、聚酰胺、Sephadex LH-20、ODS为填料,设计技术流程,建立一种从溪黄草中制备新西兰牡荆苷-2的方法。本发明的有益效果:本发明能有效地从溪黄草水提液中分离制备新西兰牡荆苷-2,为进一步明确溪黄草药效物质基础提供依据;新西兰牡荆苷-2具有较强的生物活性,制备的新西兰牡荆苷-2可用作标对照品,用于控制溪黄草药材的质量。具有方法简便、稳定、重现性好等优点,经过中式放大,可大量制备新西兰牡荆苷-2单体化合物,开展更多的药理药效实验,为溪黄草这一岭南中药资源的进一步开发利用提供科学依据。 | ||
搜索关键词: | 一种 溪黄草中 分离 新西兰 牡荆苷 方法 | ||
【主权项】:
一种从溪黄草中分离新西兰牡荆苷‑2的方法,该方法包括如下步骤:、药材的提取:取溪黄草干燥药材,10倍水煎提,3次,每次1.5h,趁热过滤,合并滤液,并将滤液减压浓缩至2.4mg/mL,即得溪黄草水提液;、样品的精制:溪黄草水提液上D101大孔树脂柱,依次用水、10%‑95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,先用石油醚萃取5次,弃去石油醚层,下部的水层用乙酸乙酯萃取5次,弃去乙酸乙酯层,收集下部的水层,上聚酰胺柱,用水洗脱,收集水洗脱液,上Sephadex LH‑20柱,用50%甲醇洗脱,依次出现红黑色、红黄色、黄棕色、淡绿色色带,弃去红黑、红黄及黄棕色色带部分,收集淡绿色色带部分,浓缩至3.0mg/mL,得水溶性黄酮溶液,再过ODS柱,用20%→50%甲醇梯度洗脱,洗脱液50mL接一瓶,HPLC检测,将含新西兰牡荆苷‑2纯度较高的洗脱液合并,浓缩,放冷,结晶,倒出母液,洗涤晶体,重结晶,真空冷冻干燥,即得新西兰牡荆苷‑2样品。
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