[发明专利]三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦的制备方法

摘要

本发明涉及一种三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦偶联剂的制备方法，合成步骤为氢氧化钠、酸式硫酸-β-氨基异丙酯，在80～160℃的温度下反应生成甲基氮丙啶水溶液，将生成的甲基氮丙啶水溶液中加入碱性物，分离出浓度较高的甲基氮丙啶水溶液，重复此过程，可得到浓度≥96％的甲基氮丙啶，生成的甲基氮丙啶与三氯氧磷在-20℃～30℃反应生成目标产物，纯度≥92％。按照三氯氧磷计算收率大于90％。本发明的合成方法避免了水与原材料三氯氧磷会发生副反应影响产物的转化率，同时避免了产物三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦稍溶于水对于产物的析出和后处理的不利影响。反应过程易于控制，产品收率高。

主权项

一种三‑1‑(2‑甲基氮丙啶)氧化膦的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应器中依次加入摩尔比为5～20∶1～4∶1的水、氢氧化钠、酸式硫酸‑β‑氨基异丙酯，持续搅拌，在80～160℃的温度下反应0.5～10小时，反应结束后在100～170℃的温度下蒸馏生成甲基氮丙啶水溶液；(2)将生成的甲基氮丙啶水溶液中加入碱性物，充分搅拌，分离出浓度较高的甲基氮丙啶水溶液，重复此过程，得到浓度≥96％的甲基氮丙啶；(3)在惰性气体保护下，向装有有机溶剂的反应器中加入步骤(2)制得的甲基氮丙啶，有机溶剂与甲基氮丙啶的质量比为2～4∶1；然后，搅拌下依次加入干燥剂、碱性物，且干燥剂与下步加入的三氯氧磷的摩尔比为0～4∶1，碱性物与下步加入的三氯氧磷的摩尔比为0.5～5∶1；(4)将三氯氧磷与有机溶剂以质量比为1∶0～3的比例混合成三氯氧磷有机溶剂溶液，在‑20℃～30℃温度下，将三氯氧磷有机溶剂溶液滴加到步骤(3)的反应器中进行反应，滴加的三氯氧磷与酸式硫酸‑β‑氨基异丙酯的摩尔比为1∶3～14，滴加时间为10～120分钟，滴加后反应时间为0～8小时；(5)将步骤(4)中的产物进行常压蒸馏或减压蒸馏，脱去有机溶剂；(6)将步骤(5)中的馏余物，即三‑1‑(2‑甲基氮丙啶)氧化膦的粗产物，按照该物质的沸点进行真空蒸馏，得到的馏出物即为目标产物三‑1‑(2‑甲基氮丙啶)氧化膦。