[发明专利]纳米钽粉的热处理方法

摘要

本发明涉及一种纳米钽粉的热处理方法，由于在纳米团化处理前使用振实密度仪对纳米钽粉进行振实处理，而无需制备钽粉坯块，与现有技术中每次只能处理0.9g纳米钽粉相比，本发明的方法每次可以处理100～200g纳米钽粉，处理效率大大提高，同时，得到的团化纳米钽粉氧含量低于0.1％，完全满足钽电容器对钽粉氧含量低于0.3％的要求，有利于实现工程化生产；振实后的纳米钽粉与现有技术中的钽粉坯块相比，热处理后获得的坯块密度及硬度都较小，在降氧处理之前无需进行破碎处理，避免了钽粉尖角的产生，消除了对后续钽电容器制造及电容量大小的不良影响。

主权项

一种纳米钽粉的热处理方法，其特征在于包括以下步骤：(1)纳米钽粉振实处理以平均粒度为40nm～60nm的纳米钽粉作为原料，取100g～200g纳米钽粉装入振实密度仪上，将该振实密度仪置于手套箱中，向手套箱中充高纯氩气至压力为0.08MPa～0.10MPa；所得振实纳米钽粉的密度为0.8～1.2g/cm³；设定振实密度仪的振动幅度为3mm～5mm，振动频率为200次/min～300次/min，振动次数为5000次～10000次；(2)纳米钽粉团化处理将步骤(1)中得到的振实纳米钽粉装入存放于手套箱内的钽坩埚中，然后将手套箱内的压力降至0.05MPa，用密封盖将钽坩埚封闭；将空气充入手套箱内，取出装有振实纳米钽粉的钽坩埚并转移至热处理炉中，关闭炉门，将炉膛抽真空至1×10^‑3Pa后充入0.08MPa高纯氩气；然后再次将炉膛抽真空至1×10^‑3Pa并充入0.02MPa氩气；设定团化处理温度为1250℃～1400℃，团化处理时间为70min～150min；(3)纳米钽粉降氧处理将步骤(2)得到的团化纳米钽粉直接放置于高能球磨机中，向团化纳米钽粉中加入还原性金属粉末混合均匀并放入热处理炉中进行降氧处理；高能球磨机中所使用球磨介质的质量与团化纳米钽粉质量比为1:3～4，所述还原性金属粉末的加入量为纳米钽粉质量的3％～4％；降氧处理未加热时的炉膛真空度为1×10^‑3Pa，降氧处理温度为600℃～800℃，降氧处理时间为60min～180min；(4)纳米钽粉的后处理用浓度为8％～12％的无机酸对步骤(3)所得纳米钽粉进行酸洗并用去离子水水洗后干燥，得到氧含量低于0.1％的团化纳米钽粉。