[发明专利]一种以sol-gel保护法制备中空介孔二氧化锆的方法

摘要

本发明公开了一种中空介孔二氧化锆微球的制备方法。包括如下制备步骤：(1)利用stober法合成单分散二氧化硅微球种子：在30℃的反应温度下，在醇，水和氨水溶剂体系中，加入一定量的TEOS得到单分散二氧化硅微球种子；(2)将单分散的二氧化硅微球分散于醇体系中，在30℃的反应温度下，加入一定量的介孔剂，水和锆源，离心，清洗，陈化后加入一定量的模板剂得到单分散的介孔SiO₂@ZrO₂微球；(3)在30℃反应温度下，利用sol-gel保护法将上述微球置于醇，水和氨水体系中，加入一定量的TEOS，离心清洗，干燥，煅烧后，得到单分散的SiO₂@ZrO₂@SiO₂微球；(4)将上述微球分散于氢氧化钠的水溶液中，搅拌除核，得到单分散的中空介孔二氧化锆微球。该中空介孔二氧化锆可作为很好的纳米容器用于缓蚀剂的吸附及PH可控释放来抑制腐蚀。

主权项

一种以sol‑gel保护法制备中空介孔二氧化锆的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：在20℃～30℃的反应温度下，在醇、水和氨水溶剂体系中，以300rpm的搅拌速度条件下搅拌加入硅酸四乙酯得到单分散二氧化硅微球种子；第二步：采用硬模板法将单分散的二氧化硅微球中逐滴滴加锆源与介孔剂，离心清洗后将其分散在水中再在其中加入模板剂，搅拌，离心清洗后得到单分散的介孔SiO₂@ZrO₂微球；第三步：在20℃～30℃的反应温度下，利用sol‑gel保护法将上述微球置于醇，水和氨水体系中，搅拌30min后，加入一定量的硅酸四乙酯，搅拌8h，离心，水和乙醇依次清洗，干燥煅烧得到单分散的SiO₂@ZrO₂@SiO₂微球；第四步：将上述得到的微球分散在NaOH水溶液中，搅拌8h除去内外层的SiO₂得到中空介孔二氧化锆微球。