[发明专利]一种高吸油率可生物降解的木质素基微孔分子筛制备方法有效
| 申请号： | 201410769036.6 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN104448340A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 顾晓利;孙岚;刘国振;周康;姚建峰;阚春 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C08H7/00 | 分类号： | C08H7/00;C09K3/32 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 郭百涛 |
| 地址： | 210036 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高吸油率可生物降解的木质素基微孔分子筛制备方法，该方法可合成高吸油率可生物降解的木质素基微孔分子筛，制备工艺简单。该方法包括有以下步骤：1)乙酰木质素的合成：将木质素溶于吡啶与有机溶剂混合液中，滴加乙酸酐试剂，使木质素中的醇羟基与乙酸酐发生乙酰化反应，得到乙酰木质素；2)硅烷基乙酰木质素的合成：将乙酰木质素溶于吡啶与三乙氧基氯硅烷混合液中，使乙酰木质素中的酚羟基与三乙氧基氯硅烷发生合成反应，得到硅烷基乙酰木质素；3)共聚反应制备微孔分子筛：将硅烷基乙酰木质素加入到溶于有机溶剂的微孔分子筛悬浮液中，发生共聚反应，得到固体物质为高吸油率可生物降解的木质素基微孔分子筛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高吸油率可 生物降解 木质素 微孔 分子筛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高吸油率可生物降解的木质素基微孔分子筛制备方法，其特征在于包括有以下步骤：1)乙酰木质素的合成：80～120℃条件下，将木质素溶于吡啶与有机溶剂混合液中，滴加乙酸酐试剂，其中吡啶与有机溶剂质量比为1：5～1：50，乙酸酐与木质素中总羟基的摩尔比为1：1～1：2，继续搅拌，使木质素中的醇羟基与乙酸酐发生乙酰化反应，反应时间为1～3h，待产物冷却至室温，经过滤、水洗、干燥，得到乙酰木质素；2)硅烷基乙酰木质素的合成：40～80℃条件下，将乙酰木质素溶于吡啶与三乙氧基氯硅烷混合液中，其中吡啶与三乙氧基氯硅烷质量比为1：1～1：10，三乙氧基氯硅烷与乙酰木质素中羟基的摩尔比为1：1～2：1；继续搅拌，使乙酰木质素中的酚羟基与三乙氧基氯硅烷发生合成反应，反应时间8～12h；待产物冷却至室温，经过滤、水洗、干燥，得到硅烷基乙酰木质素；3)共聚反应制备微孔分子筛：常温下将硅烷基乙酰木质素加入到溶于有机溶剂的微孔分子筛悬浮液中，其中微孔分子筛悬浮液的质量浓度为1％～20％，微孔分子筛中羟基与硅烷基乙酰木质素中乙氧基的摩尔比为1：1～1：2；在N2保护下升温至80～150℃搅拌回流发生共聚反应24～72h，待产物冷却至室温，经过滤、吡啶溶剂洗、干燥，得到固体物质为高吸油率可生物降解的木质素基微孔分子筛。
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