[发明专利]三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法有效
申请号: | 201410771682.6 | 申请日: | 2015-08-02 |
公开(公告)号: | CN104496845A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 刘亚静;姬月萍;莫洪昌;张丽洁;陈斌;丁峰;闫争锋;卢先明;潘永飞 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C247/12 | 分类号: | C07C247/12 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下,在温度15℃~30℃,将三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷加入到75%~95%体积浓度的丙酮水溶液中,再加入叠氮化钠,30℃~60℃反应1h~10h,反应液降温至20℃~30℃后加入水,二氯甲烷萃取反应液,有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后,浓缩有机相得三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷,其中三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷与叠氮化钠的摩尔比为1:3.15~3.9。本发明主要用于三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成。 | ||
搜索关键词: | 乙酰 甲基 硝基 甲烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法,三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的结构式如(I)所示:以三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下,在温度15℃~30℃,将三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷加入到75%~95%体积浓度的丙酮水溶液中,再加入叠氮化钠,30℃~60℃反应1h~10h,反应液降温至20℃~30℃后加入水,二氯甲烷萃取反应液,有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后,浓缩有机相得三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷,其中三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷与叠氮化钠的摩尔比为1:3.15~3.9。
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