[发明专利]2;3;3;3-四氟丙烯的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法，包括：a、通式为CF3‑xClxCF2‑yClyCH2Cl的化合物在液相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行液相氟化反应得到1,2,3‑三氯‑1,1,2‑三氟丙烷，其中化合物通式中x＝2,3；y＝1,2，且3≤x+y≤5；b、1,2,3‑三氯‑1,1,2‑三氟丙烷在气相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成2,3‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷、2,3‑二氯‑1,1,1,3‑四氟丙烷；c、2,3‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷、2,3‑二氯‑1,1,1,3‑四氟丙烷在脱氯催化剂的存在下，与氢气进行的气相脱氯反应生成2,3,3,3‑四氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯。本发明主要用于合成2,3,3,3‑四氟丙烯。

主权项

1.一种2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a、在液相氟化催化剂的存在下，通式为CF3‑xClxCF2‑yClyCH2Cl的化合物与氟化氢进行液相氟化反应生成1,2,3‑三氯‑1,1,2‑三氟丙烷，其中，化合物通式中x＝1,2,3；y＝1,2，且3≤x+y≤5；所述液相氟化催化剂是Fe2O3‑TaCl5‑CF3SO3H复合催化剂，其中Fe2O3、TaCl5、CF3SO3H的摩尔比为1:2:5；液相氟化反应条件为：反应温度80℃～160℃，氟化氢与CF3‑xClxCF2‑yClyCH2Cl的摩尔比为5～20：1，液相氟化催化剂中Fe2O3与TaCl5的用量和为CF3‑xClxCF2‑yClyCH2Cl质量的10％～15％；b、1,2,3‑三氯‑1,1,2‑三氟丙烷在气相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成2,3‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷、2,3‑二氯‑1,1,1,3‑四氟丙烷；所述的气相氟化催化剂是Mn‑A‑B‑C复合催化剂，其中，A为第Ⅷ族元素，选自Ni、Fe、Co中的一种或两种以上组合，B为高场强元素，选自Zr、Y、La中的一种或两种以上组合，C为碱土金属元素，选自Mg、Ca、Ba中的一种；Mn、A、B、C的摩尔比为(0.3～2)：(0.6～5)：(0.1～1)：(2～9)；气相氟化反应条件为：反应温度240℃～350℃；氟化氢与1,2,3‑三氯‑1,1,2‑三氟丙烷的摩尔比3～30：1，反应接触时间0.5秒～60秒；c、2,3‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷、2,3‑二氯‑1,1,1,3‑四氟丙烷在脱氯催化剂的存在下，与氢气进行的气相脱氯反应生成2,3,3,3‑四氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯；所述脱氯催化剂是Cu‑V‑Mg‑F催化剂，其中Cu、V、Mg三者的摩尔比为(2～4)：(1～2)：(4～7)；该催化剂的制备方法包括：按比例将V2O5加到Cu(NO3)2·3H2O和Mg(NO3)2·6H2O的混合水溶液中，加质量分数为10％的碳酸氢铵，调节pH控制约为9，约5h，经洗涤后离心分离，再在120℃下烘干，再在200℃‑500℃温度下，在不少于三个温度梯度的条件下进行分段焙烧，最后再依次通过氟化氢、氢气活化处理得到；气相脱氯反应条件为：反应温度200℃～300℃，氢气与2,3‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷和2,3‑二氯‑1,1,1,3‑四氟丙烷总量的摩尔比0.1～1：1，接触时间5～50秒。