[发明专利]多维气相色谱法快速测定液化天然气组分的方法

摘要

本发明公开了一种多维气相色谱法快速测定液化天然气组分的方法，采用五阀检测装置，试样通过气体进样口进入三个串联的气体进样阀第一阀、第四阀、第五阀的第一气环、第二气环、第三气环中；开始运行时第一阀、第四阀、第五阀同时打开，则试样在三个不同的气路中分别进行检测。本发明方法操作简单、检测周期短，能很好地满足快速检测的要求，对天然气的分析具有实际重要的意义。

主权项

一种多维气相色谱法快速测定液化天然气组分的方法，其特征是：采用五阀检测装置，所述五阀检测装置包括第一阀、第二阀、第三阀、第四阀、第五阀；第一阀、第三阀为十通道阀，逆时针方向依次为1‑10号进样口；第二阀、第三阀、第四阀为六通道阀，逆时针方向依次为1‑6号进样口；第一阀、第三阀打开状态时，2号进样口与3号进样口相通、4号进样口与5号进样口相通、6号进样口与7号进样口相通、8号进样口与9号进样口相通、10号进样口与1号进样口相通，而1号进样口与2号进样口之间不通、3号进样口与4号进样口之间不通、5号进样口与6号进样口之间不通、7号进样口与8号进样口之间不通、9号进样口与10号进样口之间不通；第一阀、第三阀关闭状态时，1号进样口与2号进样口相通、3号进样口与4号进样口相通、5号进样口与6号进样口相通、7号进样口与8号进样口相通、9号进样口与10号进样口相通，而2号进样口与3号进样口之间不通、4号进样口与5号进样口之间不通、6号进样口与7号进样口之间不通、8号进样口与9号进样口之间不通、10号进样口与1号进样口之间不通；第二阀、第三阀、第四阀打开状态时，2号进样口与3号进样口相通、4号进样口与5号进样口相通、6号进样口与1号进样口相通，而1号进样口与2号进样口之间不通、3号进样口与4号进样口之间不通、5号进样口与6号进样口之间不通；第二阀、第三阀、第四阀关闭状态时，1号进样口与2号进样口相通、3号进样口与4号进样口相通、5号进样口与6号进样口相通，而2号进样口与3号进样口之间不通、4号进样口与5号进样口之间不通、6号进样口与1号进样口之间不通；第一定量气环接在第一阀的8号进样口与1号进样口之间；第二定量气环接在第四阀的3号进样口与6号进样口之间；第三定量气环接在第五阀的8号进样口与1号进样口之间；第一色谱柱接在第一阀的2号进样口与5号进样口之间；第二色谱柱接在第一阀的6号进样口与第二阀的5号进样口之间；第三色谱柱接在第二阀的4号进样口与3号进样口之间；第四色谱柱接在第五阀的2号进样口与5号进样口之间；第五色谱柱接在第五阀的6号进样口与第一TCD检测器之间；第六色谱柱接在第三阀的1号进样口与4号进样口之间；第七色谱柱接在第三阀的2号进样口与6号进样口之间；第二TCD检测器与第二阀的3号进样口连接；FID检测器与第三阀的3号进样口连接；第一载气控制器的第一、第二氮气输气管分别与第五阀的7号进样口、4号进样口连接；第二载气的控制器的第一、第二氦气输气管分别与第一阀的7号进样口、4号进样口连接；第三载气控制器与第四阀的5号进样口连接；第一阀的9号进样口与第四阀的2号进样口连接；第四阀的1号进样口与第五阀的10号进样口连接；第一阀的6号进样口与第二阀的5号进样口连接；第四阀的4号进样口与第三阀的5号进样口连接；第三色谱柱是会吸附二氧化碳的5A分子筛柱； 检测包括下列步骤：（1）液化天然气样品通过第一阀的10号进样口进入串联第一阀、第四阀、第五阀的第一定量气环、第二定量气环、第三定量气环中，此时第一阀、第四阀、第五阀均处于关闭状态；开始运行时第一阀、第四阀、第五阀同时打开，通过第一定量气环、第二定量气环、第三定量气环分别引入100µL、25µL和250µL的液化天然气样品，之后液化天然气样品被载气控制器推进三个不同的气路之中分别进行检测；（2）第一检测气路中，首先开启第五阀，第三定量气环中的液化天然气样品被第一载气控制器所载的氮气推动经第四色谱柱到第五色谱柱；当液化天然气样品中的氢气到达第五色谱柱的时候，立刻关闭第五阀，于是氢气继续由第一载气控制器的第一氮气输气管供氮气到达第一TCD检测信号，其余所有组分由第一载气控制器的第二氮气输气管供氮气从第四色谱柱中反吹出来；（3）第二检测气路中，首先打开第四阀，第二定量气环中的液化天然气样品被第三载气控制器所载的氮气推动，经第四阀3号进样口、4号进样口、第三阀依次到第六色谱柱、第七色谱柱中；此时第三阀在关闭状态；当液化天然气样品中的碳1‑碳5组分到达第七色谱柱时，立刻打开第三阀，气路由第七色谱柱流向第六色谱柱，再到FID检测器，这样大于碳5的试样不经过第七色谱柱直接到达FID检测器，碳1‑碳5的试样依次经过第七色谱柱、第六色谱柱，由FID检测器检测出信号；（4）第三检测气路中，首先打开第一阀，第一定量气环中的液化天然气样品被第二载气控制器所载的氦气推动，经第一色谱柱流入第二柱中；当液化天然气样品中的小分子组分氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷全部进入第二色谱柱时，立刻关闭第一阀，小分子组分由第二载气的控制器的第一氦气输气管供氦气继续推动至第三色谱柱，乙烷以上的大分子组分由第二载气的控制器的第二氦气输气管供氦气从第一色谱柱中反吹出去；当小分子组分中的氧、氮、一氧化碳、甲烷进入第三色谱柱后立刻打开第二阀，小分子组分中的二氧化碳不经过第三色谱柱直接到第二TCD检测器；当二氧化碳完全流出后，关闭第二阀，其余的组分再从第三色谱柱中依次流出经第二TCD检测器进行检测。