[发明专利]一种检测天然气中总烯烃和总炔烃含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测天然气中总烯烃和总炔烃含量的方法，步骤包括仪器设备准备→样品的制备→分析步骤，利用天然气中的烯烃和总炔烃类物质与溴标准溶液中的溴元素起加成反应，最后通过消耗溴标准溶液的体积来计算出天然气中总烯烃和总炔烃含量；本发明的优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快，检测精度高，方法检测限低和分析周期短。

主权项

一种检测天然气中总烯烃和总炔烃含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：一、仪器设备准备：（1）自动滴定仪：设置有铂电极系统，设置电流10～100uA，同时设置滴定终点电压是50mV；（2）滴定池：容积为250mL，滴定池入口端通过1/8英寸管线接口接到取样钢瓶，其位置在滴定池底部上方2～3cm处且必须在滴定溶液面下8～10cm，滴定池的出口端接1/8英寸管线将气体通入通风处，其位置必须在滴定池顶部下方2～3cm处且必须在滴定溶液面下5～7cm处；（3）针形微调阀：针形微调阀的入口端接取样钢瓶直径5/8英寸接头，针形微调阀的出口端接GC7890色谱仪管线直径1/8英寸接头；（4）秒表：精确到0.1s；（5）气体流量计：至少有两个，设置流量为100～500mL每分钟，其中一个气体流量计的入口端连接取样钢瓶的5/8英寸接口，该气体流量计的出口端与滴定仪入口连接，另一个气体流量计的入口端连接取样槽车或者取样罐，该气体流量计的出口端连接取样钢瓶5/8英寸接口；（6）不锈钢取样钢瓶：4L，压力在10MPa以上，工作温度为‑60～50℃；不锈钢管线：采用Ф1/4英寸型号为316L BA管的不锈钢管线；（7）实验室用水：至少为实验室三级用水；（8）容量瓶：具塞棕色容量瓶，带有1L刻度线；（9）醋酸：工业级醋酸；（10）甲醇：工业级甲醇；（11）1‑甲基‑2‑吡咯烷酮：工业级；（12）硫酸溶液：用1体积的硫酸和5体积的水混合到100mL容量瓶；（13）溴标准溶液配制：向有通过国家二级基准物质认定的供应商购买，保质期是三个月；（14）滴定溶液：准确量取714mL冰醋酸和134mL1‑甲基‑2‑吡咯烷酮混合均匀入1L容量瓶中，再向1L容量瓶中添加134mL甲醇溶液，混合均匀后再向1L容量瓶中添加18mL上述的硫酸溶液；(15）气体自动进样阀：设置精确到0.01MPa；二、样品的制备：（1）取用一段直径为0.125cm的不锈钢管道，将其一端带有流量计的连接接头连接在天然气储罐上或者罐车上，将另一端直接接入带有压力表的4L不锈钢取样钢瓶上并打开进样阀门；打开储罐或者罐车阀门，设计压力不超过1Mpa且气体流量为300～400mL每分钟，10分钟以后打开取样钢瓶上的取样阀门，让取样钢瓶里面的气体放出，这样用气体充分清洗取样钢瓶，以免取样受到上次的取样污染，如此重复操作3～5次以后，按照同样流量取样10～14分钟后停止，取样钢瓶上的压力必须大于0.1Mpa；（2）打开滴定仪器，设置终点电压为50mV；先向滴定杯里面添加蒸馏水，然后用溴标准溶液清洗滴定杯3～5次，以免造成污染，最后将滴定杯里面装满0.1N溴标准溶液，等待仪器稳定以后准备进样；三、分析步骤（1）向滴定杯里面盛装150mL滴定溶液，将铂电极插入滴定溶液液面下方10cm处，同时铂电极必须高于杯底3～5cm，以免铂电极触碰到滴定杯底而造成无法指示电极，然后点击电极自动滴定仪的“滴定”按钮开始滴定，等到自动滴定仪的指示电压到50mV以后再保持15秒以后就自动停止滴定，溴标准溶液的滴定体积记录为B；需注意：一般溴标准溶液滴定体积小于0.1mL，如果超过，重新配置滴定溶液，一直满足条件为止，至少滴定两组空白样品，空白的滴定误差控制在5%之内，否则重新滴定一直到条件满足为止；（2）轻轻打开取样钢瓶的阀门，设置好流量为300～400mL每分钟后打开盛有150mL滴定溶液的滴定杯气体进样口，将带有流量计的不锈钢管线的一端 1/8英寸管线接口连接到取样钢瓶上，另外一端1/8英寸管线接口接入到通风处里，以免对实验室环境造成危险；然后点击电极自动滴定仪的“滴定”按钮开始滴定，同时打开秒表开始计时，8～10分钟以后关闭取样钢瓶的阀门，记录气体的体积为V，最后等到自动滴定仪电压到50mV以后再保持15秒以后就自动停止滴定，记录溴标准溶液的滴定体积为A；注：至少同时滴定两组样品，样品的滴定误差控制在5%之内，否则重新取样并重新滴定一直到条件满足为止；（3）最后移取1‑甲基‑2‑吡咯烷酮100mL清洗滴定杯，再用100mL甲醇清洗滴定杯，最后再用蒸馏水清洗滴定杯，放在烘箱上烘干，等待下次使用；（4）最后通过消耗溴标准溶液的体积来计算出天然气中总烯烃和总炔烃含量。