[发明专利]一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法有效
| 申请号： | 201410777553.8 | 申请日： | 2014-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN104529745A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 杨书华;任有俊;吴永;张兆春;史永林;朱云;董长生 | 申请（专利权）人： | 江苏大成医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/40 | 分类号： | C07C53/40;C07C51/60 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 223200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法，通过将原料乙酸、乙酸酐和三溴化磷在20-40℃下进行反应，反应完成后，通过蒸馏得到乙酰溴产品，其反应方程式如下：6乙酸+6乙酸酐+6三溴化磷→18乙酰溴+六聚偏磷酸；本发明的反应原料不采用溴素，不会引起过度溴化而产生过度溴化物—溴乙酰溴；酸与酸酐的配比，能有效的消耗反应中间产物亚磷酸聚合产生的水；参与反应的原料基本能完全反应，提高产品的转化率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 三溴化磷 制备 乙酰 方法 | ||
【主权项】：
一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法，其特征在于，通过将原料乙酸、乙酸酐和三溴化磷在20‑40℃下进行反应，反应完成后，通过蒸馏得到乙酰溴产品，其反应方程式如下：其详细的反应过程如下：1）将乙酸和乙酸酐加入到反应釜中，在20℃以下滴加三溴化磷；2）滴加完成后，缓慢升温至30℃，保温反应2h；3）保温反应完成后，升温至40℃进行回流反应，保持回流温度继续反应0.5h；4）反应完成后进行常压蒸馏，蒸馏温度80℃，反应时间6～8h；5）接着进行减压蒸馏2h，直至完全没有液体蒸出为止，最后得到蒸出的液体产品。
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