[发明专利]一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法在审
申请号: | 201410782185.6 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104496916A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 王友兵;黄凤臣;张蒙蒙;胡琳琳;王民昌;张创军;周杰文;汪强;席伟 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D241/20 | 分类号: | C07D241/20 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明提供一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法,该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料,依次将冰醋酸、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、双氧水和顺丁烯二酸酐加入到反应瓶中,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与冰醋酸的质量比为115~40,与双氧水的质量比为13~7,与顺丁烯二酸酐的质量比为10.4~0.8,然后升温至70℃~100℃,反应2h~10h后,得1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪。本发明提供的合成方法,克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 硝基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1?氧?2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪的制备方法,该方法以2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪为原料,其特征在于包括以下步骤:A、将2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪加入到冰醋酸中,2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪与冰醋酸的质量比为1:15~40;B、向步骤A中加入氧化催化剂顺丁烯二酸酐,保持5min,2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪与与顺丁烯二酸酐的质量比为1:0.4~0.8;C、向步骤B中滴加氧化剂双氧水,控制反应体系温度小于30℃,保持5min,2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:3~7;D、将步骤C反应物加热到70℃~100℃,反应2h~10h后冷却至20℃,经过滤、水洗、真空干燥5h后得1?氧?2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪产物。
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