[发明专利]利用多级淤浆反应器制备大粒径硅溶胶的方法

摘要

本发明公开了一种利用多级淤浆反应器制备大粒径硅溶胶的方法，该方法包括了初级粒子制备和粒子多级生长两个阶段。本发明将硅粉与碱液加入淤浆反应器进行硅粉水解反应，反应结束后经过滤制备了单分散的硅溶胶初级粒子，向以初级粒子为母液的种子液中添加硅粉和碱液制备下一级粒子，直至粒径达到要求。硅粉水解产生的硅酸单体在种子粒子上的吸附生长是粒子粒径增长的原因。淤浆反应器具有固液逆流接触、气体上升搅拌的优势，且无需动力消耗。气体大小均一，在反应器内均匀产生。本发明得到的硅溶胶粒子直径可达20～300nm。

主权项

1.一种利用多级淤浆反应器制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：A.碱液由第1级淤浆反应器底部的碱液入口(1)加入，至反应器1/5～1/2高度后，由加料口(2)分批加入硅粉，加热介质由(4)进入，由(5)排出，控制反应温度为50～90℃，所述碱液加入速率为0.5mL/min～5mL/min，硅粉与碱的质量比为50∶1～10∶1，硅粉分批加入次数为3～6次，每次间隔20～120分钟；B.硅粉在碱催化作用下与水反应，生成硅酸单体和氢气，硅酸单体聚合后得到二氧化硅水溶胶，氢气上浮形成鼓泡搅拌，硅粉颗粒依靠氢气托起在碱液中呈悬浮状态；C.当碱液充满反应器后，关闭(6)处阀门停止通入碱液，继续反应2～12小时，之后料液由底部出料口(3)排出，过滤去除掉未反应的硅粉，滤液为母液；D.母液与碱液按质量比1∶10～1∶50混合后所得的种子液进入第2级淤浆反应器，与硅粉继续反应使粒子长大，具体步骤同第1级相同；E.经过多级淤浆反应器后，二氧化硅粒子迅速增大，得到产品大粒径硅溶胶。