[发明专利]一种利用酸溶法测定钒钛磁铁矿中全铁的方法

摘要

本发明涉及一种利用酸溶法测定钒钛磁铁矿中全铁的方法，试样经硫酸-磷酸混合酸溶解，在盐酸介质中，用氯化亚锡还原大量的三价铁，用高锰酸钾氧化钒，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为二价铁，过量的三氯化钛用重铬酸钾氧化至“钨蓝”蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定求出铁的含量。相比于碱熔法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出，提高了生产效率；由于采用了高锰酸钾氧化过程，消除了钒对铁的干扰，测定结果稳定，数据准确。

主权项

一种利用酸溶法测定钒钛磁铁矿中全铁的方法，其特征在于其包括以下步骤：空白试验：于300ml三角瓶中加入20ml硫酸‑磷酸混合酸，在高温电炉上溶解至硫酸烟离开瓶底二分之一瓶高处取下稍冷，加入20ml盐酸，加数滴6％的二氯化锡水溶液，冷却至室温，再滴加4％的高锰酸钾10滴，放置2‑3分钟，加水100mL，加8滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液还原至稳定蓝色，滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，立即加入四滴4％的二苯胺磺酸钠水溶液，在滴定前加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色，滴定后记下消耗重铬酸钾标准溶液的体积AmL再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色，记下的体积B(ml)，则试剂空白V0＝A‑B；样品试验：将称取的试样置于300ml三角瓶中，用二次水将试样打散，加入20ml硫酸‑磷酸混合酸，在高温电炉上溶解至硫酸烟离开瓶底二分之一瓶高处取下稍冷，加入20ml盐酸，以6％的二氯化锡水溶液还原至浅黄色消失，取下冷却至室温，再滴加4％的高锰酸钾使溶液呈黄色并过加10滴，放置2‑3分钟，加水100mL，加8滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液还原至稳定蓝色，滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，立即加入四滴4％的二苯胺磺酸钠水溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色为终点，记下该次滴定的体积VmL；W(TFe)(％)＝100×C×(V－V0)×M/1000m；式中：V0：空白试剂所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V：试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；C：重铬酸钾标准滴定溶液浓度，mol/L；m:试样质量，g；M：铁的摩尔质量，55.85g/mol；其中所述盐酸浓度为50％；所述硫酸‑磷酸混合酸由2体积份95.72％的硫酸和3体积份85.11％的磷酸混合而成；所述三氯化钛溶液由每10毫升质量分数为15％‑20％的三氯化钛水溶液用浓度为5％的盐酸稀释至100毫升制得；所述钨酸钠溶液由每25g钨酸钠溶于90mL水中加85.11％的磷酸10mL混合制得重铬酸钾滴定标准溶液C_1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L；所述硫酸亚铁铵由每19.7g硫酸亚铁铵，溶于浓度为5％的硫酸中，移入100ML容量瓶中，继续用浓度为5％的硫酸稀释至刻度。