[发明专利]一锅法合成氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷的方法

摘要

本发明提供了一种一锅法合成氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷的方法，其特征是本发明所采取的合成方法如下：一锅法合成氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷，每一步反应的中间体均不需要分离和纯化，在同一个反应釜中完成所有合成单元操作，设备利用率高，后处理工艺简便，操作条件温和，三废大大降低。产品经有机溶剂重结晶后含量为98％，具有工业化生产的前景。

主权项

1.一种一锅法合成氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一：将硝基二氯乙烯溶于溶剂后，依次加入甲醇钠、乙二胺反应；步骤二：经步骤一反应后的溶液中加入催化剂、碱、2‑氯‑5‑氯甲基吡啶反应，收集固体得到氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷；其中，在步骤一中，所述依次加入甲醇钠、乙二胺反应是先加入甲醇钠在60‑120℃下反应3‑5小时，然后加入乙二胺在60‑120℃下反应2‑8小时，然后冷却至常温25‑35℃；在步骤二中，搅拌下反应1‑5小时；其中，所述溶剂选自仲丁醇、乙腈、乙二醇二甲醚、甲苯中的任意一种；所述催化剂选自卤化正丁基铵、卤化苄基三乙基铵中的任意一种；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的任意一种。