[发明专利]一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁纳米颗粒，（2）制备氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒，（3）将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒包埋于介孔硅中。本发明制备的磁性介孔材料，采用氧化钛包覆四氧化三铁作为磁性颗粒材料，来提高介孔材料超顺磁性能，并采用特定的工艺将磁性颗粒材料包埋于二氧化硅介孔材料中，形成具有高磁性纳米颗粒材料密度的介孔材料。因而使得本发明的介孔材料具有较高的比饱和磁化强度和较好的超顺磁性能。

主权项

一种超顺磁四氧化三铁复合磁性介孔材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁纳米颗粒在氩气中于75‑80℃温度下，向FeCl₂和FeCl₃的混合溶液中加入NaOH溶液，经剧烈搅拌3‑4h得到Fe₃O₄，加入0.1‑0.2g/mL聚乙烯亚胺，经改性得到所述Fe₃O₄纳米颗粒，其中聚乙烯亚胺与述Fe₃O₄纳米颗粒的质量比为1‑2:100；（2）制备氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒将钛酸乙酯、乙酐和环戊烷按1：1‑1.2：3‑3.5的体积比混合均匀，然后加热到75‑80℃，再在该温度下恒温1‑2h，高速离心分离，固体物用丙酮洗涤3‑5次，得到钛氧有机物粉末，将钛氧有机物粉末与0.6‑0.8mol/L的硝酸溶液混合，搅拌，使钛氧有机物充分溶解，得到混合液，其中钛氧有机物的质量浓度为4‑5%；将上述Fe₃O₄纳米颗粒，加入上述混合液中，以200‑250rpm的速度搅拌，使整个体系分散均匀，升温使溶液温度达到65‑70℃，搅拌反应2‑4h，离心分离，75‑80℃真空干燥，研磨，制得Fe₃O₄/TiO₂纳米复合材料，其中Fe₃O₄和TiO₂的质量比为5‑10:1；（3）将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒包埋于介孔硅中将该乙醇和去离子水按照质量比4‑5：1的比例相混合，制得第一混合液，将上述氧化钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒放入第一混合液中，并移置超声分散仪上进行超声分散，制得第二混合液，预备一定量的氨水和正硅酸乙酯，将该氨水和正硅酸乙酯加入第二混合液中，并在室温下搅拌10‑12h，制得第三混合液，将第三混合液移置离心分离器进行离心分离出纳米磁性硅球，并对该纳米磁性硅球进行洗涤3‑5次；整个体系按照重量百分比计，钛包覆的四氧化三铁纳米颗粒占0.15‑0.25 %，氨水10‑12%，正硅酸乙酯占3‑5 %，剩余为乙醇和去离子水，其总重量满足100%；将上述纳米磁性硅球分散在水的体积百分比在30‑35%的去离子水/乙醇混合溶剂中，加入相对于混合溶剂5‑8%的氨水作为溶胶‑凝胶反应催化剂，再加入相对于模板材料质量的3‑4倍的十六烷基三甲基溴化铵/正硅酸已酯混合物，十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸已酯的摩尔比为4‑5:1，室温下机械搅拌反应后，将产物进行磁分离反复3‑5次，在550‑600℃下进行4‑6h的烧蚀，得到产品。