[发明专利]一种安全制取纯品N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法

摘要

本发明涉及一种安全制取纯品N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法，将N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品溶于水中，加入碱性物质中和，游离出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺；再加入丙酮或丁酮，丙酮或丁酮与甲氧胺生成酮肟醚，再加入盐酸，常压升温回流，将产生的不凝不明气体不断排出，检测水溶液中甲氧胺色谱数值较小后，由回流操作转换为蒸出水分操作，蒸干水后的固体再用甲醇溶解，滤出甲醇液进行重结晶，经浓缩、降温析出结晶，离心，烘干得到纯品N,O-二甲基羟胺盐酸盐。本发明利用酮肟醚在酸性加热条件下会分解这一发现，保证受热阶段中没有以游离形态存在的甲氧胺和N,O-二甲基羟胺，始终是以其盐酸盐形式存在，因而确保了生产提纯过程的安全。

主权项

一种安全制取纯品N,O‑二甲基羟胺盐酸盐的方法，其特征在于步骤如下：(1)将含有甲氧胺盐酸盐的N,O‑二甲基羟胺盐酸盐粗品溶于水中，通过电位滴定方法计算得粗品中甲氧胺盐酸盐和N,O‑二甲基羟胺盐酸盐的摩尔数，在0～15℃条件下加入碱性溶液，游离出甲氧胺和N,O‑二甲基羟胺；(2)向步骤(1)的溶液中加入丙酮或丁酮，丙酮或丁酮与甲氧胺生成酮肟醚，再加入30wt％盐酸，常压加热回流，将回流期间产生的不凝气体顺畅排出反应系统，使系统保持常压；(3)反应过程中，不断取样进行气相色谱检测，检测水溶液中甲氧胺色谱数值GC<2％后，由回流操作转换为蒸出水分操作，蒸干水后得到的固体再用甲醇溶解，滤出甲醇液进行重结晶，经浓缩、降温析出结晶，离心，烘干得到纯品N,O‑二甲基羟胺盐酸盐。