[发明专利]一种水解制备异烟酸的方法

摘要

本发明提供一种水解制备异烟酸的方法，包括如下制备步骤，1)、水解反应将称量好的4-氰基吡啶、氢氧化钠投入四口瓶中，再用量筒量取相应量的纯化水投入四口瓶中，其中4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水的质量比为1:0.39～0.80:2～4；启动搅拌开始加热，当温度升至90～115℃时，开始计时，在水解反应过程中，根据原水解体积向四口瓶中补纯化水，保证体积无变化，且温度控制在90℃～115℃，水解反应1～3小时后，得到4-吡啶-甲酸钠；2)、脱色；3)、结晶；4)、分离；5)、烘干。该方法副产物少，产品纯度高，且能耗大幅度降低，在有效降低生产成本的同时，工艺的安全性也大幅度提高。

主权项

一种水解制备异烟酸的方法，其特征在于：包括如下制备步骤，1)、水解反应将称量好的4‑氰基吡啶、氢氧化钠投入四口瓶中，再用量筒量取相应量的纯化水投入四口瓶中，其中4‑氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水的质量比为1:0.39～0.80:2～4；启动搅拌开始加热，当温度升至90～115℃时，开始计时，在水解反应过程中，根据原水解体积向四口瓶中补纯化水，保证体积无变化，且温度控制在90℃～115℃，水解反应1～3小时后，得到4‑吡啶‑甲酸钠；2)、脱色水解反应完毕后将温度降至70～80℃，加入活性炭开始计时保温0.5～1.5小时，温度控制在70～80℃，脱色完毕后抽滤将活性炭去除；3)、结晶将步骤2)得到的滤液重新放入已清洁的四口瓶中，用盐酸进行滴加，边滴加盐酸边测量四口瓶内溶液的pH值，直至其pH达到3.5～4.0后，5～15分钟后复测，其pH值仍为3.5～4.0，则停止滴加盐酸；4)、分离结晶完毕后将四口瓶内的溶液进行抽滤水洗，得到湿品；5)、烘干将步骤4)得到的湿品放入烘干箱中烘干，即得到异烟酸成品。