[发明专利]一种制备高纯度异烟酰胺的方法

摘要

本发明提供一种制备高纯度异烟酰胺的方法，将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至45～55℃时，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液，滴加速度应缓慢，否则温度将无法控制，影响生产；滴加完毕后，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为10.013～0.0201～20.3～0.8；然后经过脱色、结晶、甩滤、烘干等步骤后，得到异烟酰胺成品。本发明的生成物只有异烟酰胺，无其他杂质，且收率高，因此大幅度的提高了产品的质量。

主权项

一种制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：包括如下制备步骤，1)、水解反应将4?氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至45～55℃时，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4?氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为1:0.013～0.020:1～2:0.3～0.8；2)、脱色反应向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60～65℃下脱色0.5～1.5小时，其中4?氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0.03～0.05；3)、结晶将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0～5℃后，进行甩滤，并用0～5℃的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止；4)、烘干将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80～90℃下进行烘干，即得到异烟酰胺成品。