[发明专利]负载聚离子液体‑NaBH4‑NiCl2体系的石墨烯气凝胶及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410804256.8 申请日: 2014-12-12
公开(公告)号: CN104525063B 公开(公告)日: 2017-12-15
发明(设计)人: 杨一淳;李丹 申请(专利权)人: 广州市嘉博防腐防水技术开发有限公司
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00;B01J31/28;C10G45/06
代理公司: 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙)44387 代理人: 颜春艳
地址: 510000 广东省广州市黄埔区黄*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明提供了一种负载聚离子液体‑NaBH4‑NiCl2体系的石墨烯气凝胶及其制备方法,由于石墨烯共轭体系的存在,从而对苯并噻吩、双苯并噻吩以及它们的衍生物都具有较好的吸附性,脱硫效果明显,效率高,改进了传统氢化还原脱硫反应的不足。本发明制备的负载聚离子液体‑NaBH4‑NiCl2体系的石墨烯气凝胶作为一种催化剂,可以催化固液或固气两相氢化还原脱硫的进行,具有较高的催化活性以及较高的脱硫转化率;并且在消耗完还原剂硼氢化钠之后,可以通过简单的重新补充法,使其继续发挥效用,并且再生之后的催化活性以及脱硫转化率仍然较高。
搜索关键词: 负载 离子 液体 nabh4 nicl2 体系 石墨 凝胶 及其 制备 方法
【主权项】:
一种负载聚离子液体‑NaBH4‑NiCl2体系的石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将NaBH4和NiCl2·6H2O混合于聚离子液体中,搅拌后得到混合物;将所述混合物加压负载于石墨烯气凝胶上,得到负载聚离子液体‑NaBH4‑NiCl2体系的石墨烯气凝胶,所述聚离子液体的分子式如式1所示:其中,R为正辛基、异辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基和带烷基链的芳香基中的一种或几种,n为25~100,所述石墨烯气凝胶按照如下方法制备:步骤a1)将氧化石墨烯水分散液和碳纳米管水分散液混合,搅拌后倒入模具中静置,冷冻干燥后得到氧化石墨烯/碳纳米管泡沫物;步骤a2)利用肼蒸汽对所述氧化石墨烯/碳纳米管泡沫物进行化学还原,然后在150~170℃下真空干燥,得到石墨烯气凝胶,所述步骤a1)具体为:将氧化石墨烯分散在水中得到氧化石墨烯水分散液;向所述氧化石墨烯水分散液中加入碳纳米管水分散液,在室温下搅拌1~3h,倒入模具中静置,然后利用过冷冻干燥法干燥1~2天,得到氧化石墨烯/碳纳米管泡沫物,所述氧化石墨烯的片层尺寸为40~50μm,碳纳米管的长度为70~90μm,所述氧化石墨烯水分散液的浓度为0.5~3mg/mL,所述碳纳米管水分散液的浓度为0.5~3mg/mL,所述化学还原的温度为90℃,所述真空干燥的时间为22~26h,所述NaBH4、NiCl2·6H2O与聚离子液体的重量比为20~40∶5~10∶100,所述混合物与石墨烯气凝胶的体积比为0.05~0.3∶1。
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