[发明专利]一种提高硫酸软骨素收率的方法在审
申请号: | 201410813443.2 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN104479046A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 刘乃山;周晓娜;迟培升 | 申请(专利权)人: | 青岛九龙生物医药有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备高纯度高收率硫酸软骨素的提取工艺,这种提取工艺属于化学领域。主要包括用丙酮萃取,乙醇提纯等解决了目前硫酸软骨素生产过程中混有多硫酸软骨素的问题。节约了成本,提高了硫酸软骨素的纯度,工艺简单,易操作,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 硫酸 软骨素 收率 方法 | ||
【主权项】:
一种制备高纯度硫酸软骨素的工艺,其步骤如下:将粗品硫酸软骨素溶入饮用水中,搅拌5‑10小时,将其全部溶解;将步骤(1)中溶解液,用盐酸溶液调PH至7.0‑8.0,然后升温至50‑55℃之间时加入胃蛋白酶,再加入胰酶,保温2‑4小时;将步骤(2)中酶解液在30~40分钟内升温至85‑90℃,静止10‑30分钟,搅拌,然后等降温至50‑55℃时,用氢氧化钠溶液调PH至10.0‑12.0,静止20‑30小时,分层,虹吸上清,过滤,留上清液待沉淀,下层沉淀放离心机离心,离心后留上层离心液;待步骤(3)中上清液和离心液温度降至20‑30℃,加入氯化钠,搅拌溶解,用盐酸调PH至10.0‑12.0,边搅边加乙醇溶液,沉淀10‑12小时;取步骤(4)中下层沉淀物用纯化水溶解,用氢氧化钠溶液将溶液调PH至10.0‑12.0,然后加入双氧水氧化10‑12小时;将步骤(5)中溶液加入氯化钠,搅拌溶解后,用盐酸溶液将溶液调PH至6.0‑7.0,加入乙醇溶液,沉淀10‑12小时;取步骤(6)中下层沉淀物用纯化水溶解,用氢氧化钠溶液调PH至10.0‑12.0,然后加入体积3‑5%双氧水,氧化10‑12小时;将步骤(7)中溶液加入氯化钠,用盐酸溶液调PH至10.0‑12.0,边搅边加浓度为95~97%的乙醇溶液,沉淀10‑12小时;取步骤(8)中下层沉淀物用纯化水溶解,用氢氧化钠溶液调PH至10.0‑12.0,然后加入双氧水,氧化10‑12小时;将步骤(9)中溶液加入氯化钠,用盐酸溶液调PH至6.0‑7.0,然后冷冻至‑10℃‑ ‑5℃,边搅边加丙酮,在‑5℃‑ 0℃中保温24‑30小时,弃去上清液,多硫酸软骨素被丙酮带走,用纯化水将沉淀物溶解,加入氯化钠,用盐酸溶液调PH至6.0‑7.0,边搅边加乙醇,沉淀10‑12小时;将步骤(10)中沉淀物用纯化水溶解后,用微米滤膜板框机微滤,用乙醇沉淀,再加入氯化钠溶液,静止沉淀10‑12小时,取沉淀物,用乙醇溶解,静置24‑30小时;弃去上层液,将不锈钢砂芯棒放在产品中,用真空泵通抽干;将步骤(11)中产品放在真空干燥箱中,烘干70‑80小时,得产品。
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