[发明专利]一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法

摘要

本发明提供一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到乙醇中的甲醇质量分数。本发明用HP-INNOWAX 毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用甲醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，无法准确测定乙醇中的微量甲醇含量这一难题。本发明具有分离彻底，能准确测定乙醇中微量甲醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。

主权项

一种肝素钠回收乙醇中甲醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：A、调节色谱仪工作条件色谱柱：HP‑INNOWAX， 60m×0.32mm×0.25um ；检测器：火焰离子化检测器；柱箱温度：55℃ ；汽化温度：245 ；检测温度：245 ；载气：N2，流量30ml/min ；氢气流量：42ml/min ；空气流量：490ml/min ；进样量：0.2ul ；B、制备甲醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm 的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为标准甲醇，溶剂为色谱级乙醇；C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2μL 进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同甲醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；D、以甲醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；E、待色谱仪稳定后，将0.2μL 待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，乙醇和甲醇的保留时间分别为12.43min 和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D 绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。